一种高速逆流色谱分离制备高纯度补骨脂酚的方法技术

本发明专利技术涉及一种高速逆流色谱分离制备高纯度补骨脂酚的方法，包括：将补骨脂药材浸于乙醇溶液中，提取得到补骨脂粗提物；将溶剂体系充分振摇，静置分相，分开收集上、下两相；将补骨脂粗提物溶解于上相中，采用高速逆流色谱进行分离，以上相为固定相，下相为流动相，得到补骨脂酚与下相的混合液，去除下相，得到补骨脂酚。本发明专利技术首次利用高速逆流色谱技术从补骨脂药材中分离纯化得到高纯度补骨脂酚，溶剂体系的试剂皆可回收再利用，具有良好的环保功能。

【技术实现步骤摘要】
一种高速逆流色谱分离制备高纯度补骨脂酚的方法
本专利技术属于化妆品原料加工
，特别涉及一种高速逆流色谱分离制备高纯度补骨脂酚的方法。
技术介绍
补骨脂为豆科植物补骨脂PsoraleacorylifoliaL.的干燥成熟果实。补骨脂酚(Bakuchiol)是补骨脂中一种重要的单萜类化合物，它具有美白、抗菌、抗炎、抗衰老、抗氧化等多种药理活性。如何简单快速大量地制备高纯补骨脂酚，是作为化妆品原料的工业生产中密切关注的问题。专利CN108299453A公开了一种从补骨脂中分离补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚的方法，包括如下步骤：a)将补骨脂药材经粉碎后用石油醚提取，得补骨脂的石油醚粗提物；b)将补骨脂的石油醚粗提物上聚酰胺柱，以乙醇与水的混合溶液进行梯度洗脱，收集目标流份，减压浓缩，得到补骨脂酚以及补骨脂素与异补骨脂素的混合物。其缺点在于：a)补骨脂药材中补骨脂酚的提取率较低；b)聚酰胺柱为固体载体，会有样品的吸附，而造成聚酰胺柱的柱效不断下降和样品的损耗。高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种新的基于液液分配原理的分离纯化技术，它不需要任何固态支撑或载体，固定相和流动相皆为液体，无不可逆吸附。该方法具有操作简单、高效率、低成本等优点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高速逆流色谱分离制备高纯度补骨脂酚的方法，该方法首次利用高速逆流色谱技术从补骨脂药材中分离纯化得到高纯度补骨脂酚，溶剂体系的试剂皆可回收再利用，具有良好的环保功能。本专利技术提供了一种高速逆流色谱分离制备高纯度补骨脂酚的方法，包括：将补骨脂药材浸于乙醇溶液中，提取得到补骨脂粗提物；将溶剂体系充分振摇，静置分相，分开收集上、下两相；将补骨脂粗提物溶解于上相中，采用高速逆流色谱进行分离，以上相为固定相，下相为流动相，得到补骨脂酚与下相的混合液，去除下相，得到补骨脂酚；其中，所述溶剂体系由正己烷或正庚烷、甲醇或乙醇、水按体积比3-6:3-6:0-3混合而得。所述乙醇溶液质量浓度为95％。所述分开收集的上、下两相预先进行超声脱气处理。所述高速逆流色谱的条件为：转速为400rpm；柱温为25℃；流动相的流速为200mL/min；检测器的检测波长为254nm。所述去除下相的工艺条件为：在55℃、-0.085MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥。所述溶剂体系由补骨脂酚、补骨脂素和异补骨脂素在互不相溶的两相溶剂中的溶解度而定。有益效果本专利技术首次利用高速逆流色谱技术从补骨脂药材中分离纯化得到高纯度补骨脂酚，溶剂体系的试剂皆可回收再利用，具有良好的环保功能；高速逆流色谱技术具有无样品损耗、无污染、高效、大制备量，溶剂可回收再利用等优点，高纯度补骨脂酚的年产量可达吨级。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例中采用的试剂与仪器如下：试剂：正己烷、正庚烷、甲醇、乙醇均为国药集团化学试剂有限公司生产的分析纯试剂，水为去离子水，补骨脂药材为市售产品；仪器：高速逆流色谱仪为上海同田生物技术有限公司生产的TSS-M10型号高速逆流色谱仪。实施例1将补骨脂药材室温浸于95wt％乙醇溶液中，经反应釜室温高速搅拌提取，去除95wt％乙醇溶液，得到补骨脂粗提物。将正己烷、甲醇、水按体积比为5：5：1混合制得溶剂体系，加入分液漏斗中，充分振摇，静置分相，获得两相混合液，分开收集上相和下相溶剂，分别置于超声波振荡器中进行超声脱气处理，将补骨脂粗提物溶解于上相溶剂中，采用高速逆流色谱进行分离：以上相为固定相，下相为流动相，以进完样为0min计，在55～70min得到补骨脂酚与下相的混合液；其中色谱条件设置为：转速为400rpm；柱温25℃；流动相流速200mL/min；检测器的检测波长为254nm。然后将得到的补骨脂酚与下相的混合液置于旋转蒸发器中，在水浴温度55℃、真空压强-0.085MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥，去除下相，得到补骨脂酚产品。通过HPLC对本实施例获得的补骨脂酚产品的纯度进行分析，结果显示：补骨脂酚纯度为99.36％(不含补骨脂素和异补骨脂素)。实施例2将补骨脂药材室温浸于95wt％乙醇溶液中，经反应釜室温高速搅拌提取，去除95wt％乙醇溶液，得到补骨脂粗提物。将正庚烷、乙醇、水按体积比为5：5：2混合制得溶剂体系，加入分液漏斗中，充分振摇，静置分相，获得两相混合液，分开收集上相和下相溶剂，分别置于超声波振荡器中进行超声脱气处理，将补骨脂粗提物溶解于上相溶剂中，采用高速逆流色谱进行分离：以上相为固定相，下相为流动相，以进完样为0min计，在40～50min得到补骨脂酚与下相的混合液；其中色谱条件设置为：转速为400rpm；柱温25℃；流动相流速200mL/min；检测器的检测波长为254nm。然后将得到的补骨脂酚与下相的混合液，置于旋转蒸发器中，在水浴温度55℃、真空压强-0.085MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥，去除下相，得到补骨脂酚产品。通过HPLC对本实施例获得的补骨脂酚产品的纯度进行分析，结果显示：补骨脂酚纯度为99.21％(不含补骨脂素和异补骨脂素)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高速逆流色谱分离制备高纯度补骨脂酚的方法，包括：/n将补骨脂药材浸于乙醇溶液中，提取得到补骨脂粗提物；将溶剂体系充分振摇，静置分相，分开收集上、下两相；将补骨脂粗提物溶解于上相中，采用高速逆流色谱进行分离，以上相为固定相，下相为流动相，得到补骨脂酚与下相的混合液，去除下相，得到补骨脂酚；其中，所述溶剂体系由正己烷或正庚烷、甲醇或乙醇、水按体积比3-6:3-6:0-3混合而得。/n

【技术特征摘要】
1.一种高速逆流色谱分离制备高纯度补骨脂酚的方法，包括：
将补骨脂药材浸于乙醇溶液中，提取得到补骨脂粗提物；将溶剂体系充分振摇，静置分相，分开收集上、下两相；将补骨脂粗提物溶解于上相中，采用高速逆流色谱进行分离，以上相为固定相，下相为流动相，得到补骨脂酚与下相的混合液，去除下相，得到补骨脂酚；其中，所述溶剂体系由正己烷或正庚烷、甲醇或乙醇、水按体积比3-6:3-6:0-3混合而得。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述乙醇溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：余琦，邓力，
申请(专利权)人：上海同田生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31