一种从四(三苯基膦)钯废液中回收钯的方法技术

本发明专利技术公开了一种从四(三苯基膦)钯废液中回收钯的方法，其步骤为：(1)在一定量的四(三苯基膦)钯废液中加入其体积比10％的乙醇，加热至120℃，浓缩1h，然后冷至室温，致使少量絮状物沉淀生成，然后过滤，收集固体，保留滤液；(2)向滤液中加入一定量的氧化剂，再加入络合试剂，致使少量絮状物生成，过滤，滤液排放；(3合并之前收集的固体，然后焙烧、还原、精制，得到高纯度钯粉。该方法操作条件简单，对设备要求不高，其反应条件温和，安全性好，回收率处理后废液中的钯含量小于5ppm，废液可排放。本发明专利技术的钯粉回收率>99.5％,纯度>99.95％，其经济环保效益明显。

【技术实现步骤摘要】
一种从四(三苯基膦)钯废液中回收钯的方法
本专利技术属于化学化工领域，具体涉及到一种从四(三苯基膦)钯废液中回收钯的方法。
技术介绍
关于从含钯废液中回收高纯钯的资料很多，然而大多数资料提出的方法均适用于含钯的无机相水溶液体系，常用的经典方法为王水或硝酸溶解-二氯二胺钯提纯-水合肼还原的工艺，如文献《贵金属》Vol.38,No.S1和文献《广东化工》2020,47(20),25-26。而对于从含钯的有机废液中回收钯的方法却少见报道，特别是关于四(三苯基膦)钯废液中钯的回收，亦未公开与作者相似的方法。随着四(三苯基膦)钯的市场需求越来越大，回收其废液中的钯显得尤为重要。四(三苯基膦)钯的生产工艺目前主要有以下两种方法：(1)用苯做溶剂，但苯在常温下为一种高度易燃液体，有较高的毒性，也是一种致癌物质，不利于工业化生产。(2)用二甲亚砜替代苯做溶剂，可以避免对人的毒害，但生产中产生的四(三苯基膦)钯废液(主要是二甲亚砜)含钯量较低，回收其中的钯较难。目前关于回收四(三苯基膦)钯废液中钯的专利，有以下几篇相近的资料，但均本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从四(三苯基膦)钯废液中回收钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，在四(三苯基膦)钯废液中加入醇类或酮类试剂，加热至70～140℃，浓缩，然后冷却至室温，过滤，收集固体A，保留滤液A；/n步骤2，在滤液A中加入一定量的氧化剂，再加入络合试剂致使少量絮状物生成，过滤，收集固体B，排掉废液；/n步骤3，合并之前收集的所述固体A和固体B，然后焙烧、还原、精制，得到高纯度钯粉。/n

【技术特征摘要】
20201203 CN 202011410690X1.一种从四(三苯基膦)钯废液中回收钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在四(三苯基膦)钯废液中加入醇类或酮类试剂，加热至70～140℃，浓缩，然后冷却至室温，过滤，收集固体A，保留滤液A；
步骤2，在滤液A中加入一定量的氧化剂，再加入络合试剂致使少量絮状物生成，过滤，收集固体B，排掉废液；
步骤3，合并之前收集的所述固体A和固体B，然后焙烧、还原、精制，得到高纯度钯粉。


2.根据权利要求1所述的从四(三苯基膦)钯废液中回收钯的方法，其特征在于：
所述四(三苯基膦)钯废液中钯含量≥20ppm。


3.根据权利要求1所述的从四(三苯基膦)钯废液中回收钯的方法，其特征在于：
所述四(三苯基膦)钯废液与醇类或酮类试剂的体积比为1：0.05～1。


4.根据权利要求1所述的从四(三苯基膦)钯废液中回收钯的方法，其特征在于：
所述的氧化剂为氯气、硝酸、...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雄波，李永庆，刘益溪，侯文明，左川，沈峰，江显容，侯文亮，
申请(专利权)人：贵研铂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53