一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，包括以下步骤：向制备设备内加入聚碳硅烷和乙烯基三氯硅烷通过硅氢加成反应获得第一中间产物；再向第一中间产物中加入氢化铝锂，制得第二中间产物；将第二中间产物进行固液分离处理，并除去固体，制得第三中间产物；将第三中间产物替换步骤一中的第一原料，并依次进行步骤一、步骤二和步骤三，制得高硅氢含量聚碳硅烷。通过在制备设备中安装螺旋加热管道以及加热棒对反应设备中的物料进行加热，采用螺旋加热管道，可以增大加热面积，而设置的加热棒，则可以将螺旋管道空余的部位加热，提高加热效率，另外通过温度调节模块，调节螺旋加热管道以及加热棒的加热温度、时间，可以使其加热更加合理。

【技术实现步骤摘要】
一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法
本专利技术属于聚碳硅烷生产
，具体涉及到一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法。
技术介绍
聚碳硅烷作为碳化硅陶瓷材料的先驱体，直接决定了碳化硅陶瓷材料的性能。聚碳硅烷是一类高分子化合物，其主链由硅和碳原子交替组成，硅和碳原子上连接有氢或有机基团，分子链为线形或枝化结构。聚碳硅烷是目前高技术新材料中新出现的先驱体高分子(Preceramicpolymers)中最重要的化合物，主要用于制备碳化硅系列的高技术陶瓷材料，其中以碳化硅纤维最具代表性。长近年来，对聚碳硅烷研究兴趣增长的一个主要因素是它们用作碳化硅前驱体的潜力，主要是用作连续陶瓷纤维源的潜力。由此直接或间接地合成了许多新型聚碳硅烷。然而，近年来聚碳硅烷也变成了研究的焦点，但这部分的研究却与发展陶瓷前驱体无关。这是因为人们逐渐认识到聚碳硅烷可作为一类在很广阔的应用范围内具有潜在用途的新型聚合物。虽然聚碳硅烷很早就被人们合成出来，但只到20世纪70年代，日本东北大学的矢岛教授发现了新的合成方法并由此制备出在可极高温度下长期使用的碳化硅纤维后才引起人们的注意。现本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一：获得第一中间产物，向制备设备内加入聚碳硅烷和乙烯基三氯硅烷通过硅氢加成反应在反应温度为20℃，反应时间为30h的条件下获得第一中间产物；/n步骤二：还原所得第一中间产物获得第二中间产物，向所述第一中间产物中加入氢化铝锂，在-20℃的温度条件下反应20h，从而制得第二中间产物；/n步骤三：将所述第二中间产物进行固液分离处理，并除去固体，制得所述第三中间产物；/n步骤四：将所述第三中间产物替换步骤一中的所述第一原料，并依次进行步骤一、步骤二和步骤三，从而制得所述高硅氢含量聚碳硅烷。/n

【技术特征摘要】
1.一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：获得第一中间产物，向制备设备内加入聚碳硅烷和乙烯基三氯硅烷通过硅氢加成反应在反应温度为20℃，反应时间为30h的条件下获得第一中间产物；
步骤二：还原所得第一中间产物获得第二中间产物，向所述第一中间产物中加入氢化铝锂，在-20℃的温度条件下反应20h，从而制得第二中间产物；
步骤三：将所述第二中间产物进行固液分离处理，并除去固体，制得所述第三中间产物；
步骤四：将所述第三中间产物替换步骤一中的所述第一原料，并依次进行步骤一、步骤二和步骤三，从而制得所述高硅氢含量聚碳硅烷。


2.根据权利要求1所述的一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述固液分离处理为静置、离心处理或超声处理中的至少一种。


3.根据权利要求2所述的一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述静置时间为4～60h、离心处理时间为100～1000s和超声处理时间为5000～10000s。


4.根据权利要求3所述的一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述制备设备包括支撑组件(1)、反应组件(2)、温度采集模块(3)和温度调整模块(4)，所述支撑组件(1)与反应组件(2)连接，所述温度采集模块(3)设置于反应组件(2)内，所述温度调整模块(4)设置于反应组件(2)表面。


5...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑桦，张和生，陈玲珍，吴琴娇，
申请(专利权)人：福建立亚化学有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35