一种高强度聚碳硅烷的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高强度聚碳硅烷的制备方法，所述高强度聚碳硅烷为含铍聚碳硅烷，所述方法包括以下步骤：合成聚二甲基硅烷，利用二甲苯与金属钠在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末；合成液态聚硅烷，利用聚二甲基硅烷加热分解得到液态聚硅烷；合成聚碳硅烷，利用聚硅烷加热分解、合成得到一定分子量的聚碳硅烷；含铍聚碳硅烷的制备，利用聚碳硅烷与乙酰丙酮铍混合反应得到含铍聚碳硅烷；能够制备与现有技术中性能同样良好的聚碳硅烷；本发明专利技术的技术方案中采用低压高温裂解法制备聚碳硅烷，降低了在聚碳硅烷在工业化生产中对生产设备的要求，提高了安全性，降低了聚碳硅烷中混入杂质的可能性。

【技术实现步骤摘要】
一种高强度聚碳硅烷的制备方法
本专利技术涉及陶瓷材料领域,具体涉及一种高强度聚碳硅烷的制备方法。
技术介绍
聚碳硅烷是一类高分子化合物，其主链由硅和碳原子交替组成，硅和碳原子上连接有氢或有机基团，分子链为线形或枝化结构。聚碳硅烷是目前高技术新材料中新出现的先驱体高分子(Preceramicpolymers)中最重要的化合物，主要用于制备碳化硅系列的高技术陶瓷材料，其中以碳化硅纤维最具代表性，近年来，对聚碳硅烷研究兴趣增长的一个主要因素是它们用作碳化硅前驱体的潜力，主要是用作连续陶瓷纤维源的潜力。由此直接或间接地合成了许多新型聚碳硅烷，然而，近年来聚碳硅烷也变成了研究的焦点，但这部分的研究却与发展陶瓷前驱体无关，这是因为人们逐渐认识到聚碳硅烷可作为一类在很广阔的应用范围内具有潜在用途的新型聚合物，鉴于有机硅类树脂中聚碳硅烷(Polycarbosi－lane，PCS)的陶瓷产率高，并且具有过程温度低、制品成分及结构可控、易于成型、产品纯度高和性能好等优点，制备得到的SiC陶瓷产品，例如纤维、复合材料具有抗氧化、耐高温、耐磨和耐腐蚀等优异的综合性能，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高强度聚碳硅烷的制备方法,其特征在于，所述高强度聚碳硅烷为含铍聚碳硅烷，所述方法包括以下步骤：/n合成聚二甲基硅烷，利用二甲苯与金属钠在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末；/n合成液态聚硅烷，利用聚二甲基硅烷加热分解得到液态聚硅烷；/n合成聚碳硅烷，利用聚硅烷加热分解、合成得到一定分子量的聚碳硅烷；/n含铍聚碳硅烷的制备，利用聚碳硅烷与乙酰丙酮铍混合反应得到含铍聚碳硅烷。/n

【技术特征摘要】
1.一种高强度聚碳硅烷的制备方法,其特征在于，所述高强度聚碳硅烷为含铍聚碳硅烷，所述方法包括以下步骤：
合成聚二甲基硅烷，利用二甲苯与金属钠在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末；
合成液态聚硅烷，利用聚二甲基硅烷加热分解得到液态聚硅烷；
合成聚碳硅烷，利用聚硅烷加热分解、合成得到一定分子量的聚碳硅烷；
含铍聚碳硅烷的制备，利用聚碳硅烷与乙酰丙酮铍混合反应得到含铍聚碳硅烷。


2.根据权利要求1所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，合成聚二甲基硅烷包括以下步骤：在第一反应部内加入二甲苯和金属钠，用高纯氮气置换第一反应部内的空气，在氮气的保护下开始升温，开启高速搅拌后加热至回流，将二氯二甲基硅烷匀速加入至第一反应部内，加入完毕后再回流十小时得到沉淀，对第一反应部进行降温，过滤得到沉淀物，将沉淀翻入无水甲醇洗涤后得到紫色粉末状沉淀。


3.根据权利要求2所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，合成液态聚硅烷包括以下步骤：将紫色粉末状沉淀加入第二反应部内，将第二反应部内抽真空，通入高纯氮气，开始高速搅拌并加热，升温至不同温度段收集吸附在粉末中的甲醇和二甲苯，升温至320摄氏度后，第二反应部内的白色蒸汽经过冷凝管冷却后流入接收仓内，升温至420摄氏度后，停止加热，在氮气的保护下进行自然冷却，接收仓内收集到液态环装聚硅烷。


4.根据权利要求3所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，合成聚碳硅烷包括以下步骤：将液态聚硅烷加入成品仓内，在高纯氮气保护下开始搅拌并加热，升温至450摄氏度后保温八小时，冷却至室温后得到不纯净的聚碳硅烷，将不纯净的聚碳硅烷经二甲苯溶解、过滤，冷却后经溶解、过滤和减压蒸馏得到一定分子量的聚碳硅烷。


5.根据权利要求4所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在对第三反应部内物料进行加热室，快速升温至350摄氏度后再换面升温至450摄氏度。


6.根据权利要求5所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，将提纯后的聚碳硅烷与质量为聚碳硅烷质量15％的乙酰丙酮铍加入至放置有二甲苯的第四反应部内，然后用高纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑桦，黄力峰，陈福来，林家法，
申请(专利权)人：福建立亚化学有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35