一种2,5-二（氨基甲基）呋喃的制备方法技术

一种2,5‑二(氨基甲基)呋喃的制备方法，涉及化合物制备。提供一种通过一锅两步法催化5‑羟甲基糠醛制备2,5‑二(氨基甲基)呋喃的方法。以5‑羟甲基糠醛为反应底物，第一步通过金属氧化物催化剂，在甲胺的甲醇或乙醇溶液中催化氧化‑胺化5‑羟甲基糠醛为中间产物；第二步通过负载型催化剂，在氨的甲醇或乙醇溶液中催化转化第一步中得到的中间产物为2,5‑二(氨基甲基)呋喃，两步反应在一锅中分步进行。该方法采用的反应原料来源广泛，具有可再生性，反应过程简单高效，反应条件温和，产物分离纯化简单、催化剂制备简单、催化剂可回收重复利用。经过分离和重结晶提纯后的产品纯度高超过99.9％，具有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种2,5-二(氨基甲基)呋喃的制备方法
本专利技术涉及化合物制备，尤其是涉及高活性、高收率、反应条件温和的一种2,5-二(氨基甲基)呋喃的制备方法。
技术介绍
伯二胺是一类重要的有机氮化物，除了作为合成药物、染料和农用化学品的关键中间体外，还被更广泛地用作生产聚酰胺和聚脲的单体。虽然目前二胺的生产主要以石油为基础，但随着生物质转化技术地不断发展，生物质伯二胺更具应用前景。其中作为一种新型的2,5-二取代呋喃衍生物，2,5-二(氨基甲基)呋喃被认为是最有希望的生物基二胺单体之一，为构建具有独特功能的新型生物基聚合物提供了更多的可能性。目前，2,5-二(氨基甲基)呋喃的制备几乎全部是以一种生物质重要平台化合物5-羟甲基糠醛及其下游衍生物2,5-二甲酰呋喃、2,5-二羟甲基呋喃、2,5-二甲酰呋喃二肟和5-氨基甲基糠醇等为底物制备而成。在以5-羟甲基糠醛制备2,5-二(氨基甲基)呋喃的方法中，通常反应采用氨气为胺源的逐步胺化途径，但反应体系使用均相贵金属催化剂、提高反应温度和延长反应时间来应对反应速率低的问题。目前以2,5-二羟甲基呋喃、5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,5-二(氨基甲基)呋喃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n1)将反应底物5-羟甲基糠醛与反应溶剂A、催化剂A混合，密闭将氧化剂充入反应釜中进行加热反应，然后冷却至室温，离心回收催化剂，并回收反应溶剂A，得到中间反应产物；所述反应溶剂A为甲胺的甲醇或乙醇溶液，所述催化剂A为二氧化锰、四氧化三锰、氧化铜、五氧化二钒、三氧化钼、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化锌中的至少一种；/n2)将反应溶剂B、催化剂B与步骤1)得到的中间产物混合加入到反应釜中，充入氢气并密闭进行加热反应，然后冷却至室温，得到2,5-二(氨基甲基)呋喃反应液；所述反应溶剂B为氨的甲醇或乙醇溶液，所述催化剂B为由活性组分...

【技术特征摘要】
1.一种2,5-二(氨基甲基)呋喃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将反应底物5-羟甲基糠醛与反应溶剂A、催化剂A混合，密闭将氧化剂充入反应釜中进行加热反应，然后冷却至室温，离心回收催化剂，并回收反应溶剂A，得到中间反应产物；所述反应溶剂A为甲胺的甲醇或乙醇溶液，所述催化剂A为二氧化锰、四氧化三锰、氧化铜、五氧化二钒、三氧化钼、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化锌中的至少一种；
2)将反应溶剂B、催化剂B与步骤1)得到的中间产物混合加入到反应釜中，充入氢气并密闭进行加热反应，然后冷却至室温，得到2,5-二(氨基甲基)呋喃反应液；所述反应溶剂B为氨的甲醇或乙醇溶液，所述催化剂B为由活性组分、助剂载体组成的负载型催化剂，所述负载型催化剂的活性组分为Ni或Co；所述助剂载体为磷氧化物与助剂金属组成的化合物，命名为MPOx，其中M为Al、Ca、Cu、Mg、Fe、Li、Mn、Ce、Zn、Zr中的至少一种，催化剂B命名为Ni/MPOx或Co/MPOx；
3)对得到的2,5-二(氨基甲基)呋喃反应液进行离心回收催化剂，通过减压蒸馏回收反应溶剂B，得到2,5-二(氨基甲基)呋喃粗产物，然后加入二氯甲烷和水，将2,5-二(氨基甲基)呋喃萃取到水相中，分离萃取层并回收萃取剂，水相中的2,5-二(氨基甲基)呋喃通过重结晶获得高纯度的固体产物2,5-二(氨基甲基)呋喃。


2.如权利要求1所述一种2,5-二(氨基甲基)呋喃的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述反应底物5-羟甲基糠醛的质量浓度为0.01～0.5g/mL。


3.如权利要求1所述一种2...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙勇，张杰，唐兴，杨述良，曾宪海，林鹿，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建;35