一种三嗪化合物的制备方法技术

本发明专利技术提供一种式(I)所示的4‑甲基‑6‑苯胺基2‑巯基‑1，3，5‑三嗪化合物的制备方法，将钠加入甲醇中，钠完全溶解后加入式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体，室温反应1h～5h后加入乙酸乙酯，继续25℃‑50℃反应22h～40h，反应结束后，所得反应液C经后处理C得到式(I)所示的4‑甲基‑6‑苯胺基2‑巯基‑1，3，5‑三嗪化合物；本发明专利技术开发了一种4‑甲基‑6‑苯胺基2‑巯基‑1，3，5‑三嗪化合物的制备方法，该工艺反应条件温和，原料易得，操作方便，有着广泛的工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种三嗪化合物的制备方法(一)
本专利技术涉及一种4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法。(二)
技术介绍
三嗪类化合物因其良好的生物活性，被广泛应用在杀虫，除草，杀菌，抗病毒等方面，其中巯基均三嗪类化合物也被广泛应用于材料、医药等领域，但有关该类化合物的合成方法报道较少。其中有关4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法主要采用苯基氰基胍与苯甲硫代酰胺反应制得，但收率较低，只有18％，限制了应用(JoshuaCP,RajanVP,JoshuaCP,etal.Interactionofdicyandiamideswiththioamides:Formationof6-alkyl(oraryl)-4-amino(orarylamino)-1,3,5-triazine-2-thiolsandamidino(oraryamidino)thioureas[J].AustralianJournalofChemistry,1974,27(12):2627-2634.)。因此，开发新的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于所述方法为：/n将钠加入甲醇中，钠完全溶解后加入式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体，室温反应1h～5h后加入乙酸乙酯，继续25℃-50℃反应22h～40h，反应结束后，所得反应液C经后处理C得到式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物；所述式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体、钠和乙酸乙酯的物质的量比为1：1～3：2～4；/n

【技术特征摘要】
1.一种式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于所述方法为：
将钠加入甲醇中，钠完全溶解后加入式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体，室温反应1h～5h后加入乙酸乙酯，继续25℃-50℃反应22h～40h，反应结束后，所得反应液C经后处理C得到式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物；所述式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体、钠和乙酸乙酯的物质的量比为1：1～3：2～4；





2.如权利要求1所述的式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于：所述式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体、钠与乙酸乙酯的物质的量比为1:3:4。


3.如权利要求1所述的式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于：加入式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体后的反应时间为2～5h。


4.如权利要求1所述的式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于：加入乙酸乙酯后的反应时间为30～40h。


5.如权利要求1所述的式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于：所述甲醇的体积以式(III)所示的苯基脒基硫脲中间体的物质的量计为2～5mL/mmol。


6.如权利要求1所述的式(I)所示的4-甲基-6-苯胺基2-巯基-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于所述后处理C为：将所得反应液C浓缩，加水，用二氯甲烷萃取3次，合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩滤液，以体积比为2:1的石油醚：乙酸乙酯混合溶液为洗脱液进行柱层析分离，收集含目标化合...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘姚秋，崔冬梅，张铖，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33