一种制备4-三氟甲基烟酸的方法技术

本发明专利技术属于农药中间体合成技术领域，尤其是一种制备4‑三氟甲基烟酸的方法，解决了现有技术中4‑三氟甲基烟酸的制备方法或毒性大、污染重，不适于工业化生产，或步骤繁琐的问题，所述制备4‑三氟甲基烟酸的方法，包括以下步骤：在溶剂中，在碱的作用下，以N‑(2‑甲氧基羰基乙烯基)‑4,4,4‑三氟‑3‑酮‑1‑丁烯胺原料，经关环和水解反应一步法制得目标产物4‑三氟甲基烟酸。本发明专利技术提出的制备方法操作简便，反应条件温和，制备过程相对环保，所得4‑三氟甲基烟酸产品纯度高、质量好，适合于工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】
一种制备4-三氟甲基烟酸的方法
本专利技术涉及农药中间体合成
，尤其涉及一种制备4-三氟甲基烟酸的方法。
技术介绍
4-三氟甲基烟酸是一种重要的含氮杂环化合物，尤其在药物化学中，因其独特的作用机理和极高的生物活性，被广泛的应用。4-三氟甲基烟酸是合成吡啶酰胺类杀虫剂氟啶虫酰胺的关键中间体，寻求一种较高收率的制备方法具有重要意义。文献调研发现，目前国内外报道的合成方法如下：方法一：以三氟吡啶以及其卤代物为原料，在LDA等强碱作用下与二氧化碳反应来制备4-三氟甲基烟酸。美国专利US5360806A和刊物Eur.J.Org.Chem.2003,1559-1575中均报道了该制备方法。此类制备方法使用了二氧化碳和LDA，根本无法实现工业化大规模生产。方法二：以三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺为原料来制备4-三氟甲基烟酸。欧洲专利EP1460071A1中国专利CN107286086A，CN108191749A，CN109232407A，CN108586328A，CN109467532A均报道了该类制备方法。此类制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备4-三氟甲基烟酸的方法，其特征在于，该方法是以N-(2-甲氧基羰基乙烯基)-4,4,4-三氟-3-酮-1-丁烯胺原料，在碱的作用下，经关环和水解反应一步法制得目标产物4-三氟甲基烟酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备4-三氟甲基烟酸的方法，其特征在于，该方法是以N-(2-甲氧基羰基乙烯基)-4,4,4-三氟-3-酮-1-丁烯胺原料，在碱的作用下，经关环和水解反应一步法制得目标产物4-三氟甲基烟酸。


2.根据权利要求1所述的一种制备4-三氟甲基烟酸的方法，其特征在于，所述制备方法的反应方程式如下：





3.根据权利要求1或2所述的一种制备4-三氟甲基烟酸的方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下制备步骤：
在溶剂中，控温0-5℃，在碱的作用下，N-(2-甲氧基羰基乙烯基)-4,4,4-三氟-3-酮-1-丁烯胺保温回流反应，HPLC检测反应完毕后加水和氢氧化钠搅拌，常压蒸出溶剂，蒸毕降温至0-5℃，滴加盐酸溶液调节pH为1-2，有固体析出，保持温度搅拌后抽滤烘干，即得4-三氟甲基烟酸。


4.根据权利要求3所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：任凯，顾鹏，金鑫，
申请(专利权)人：安徽丰本生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34