【技术实现步骤摘要】
一种节水高纯杀虫单合成工艺
本专利技术涉及杀虫单的合成工艺,尤其涉及一种节水高纯杀虫单合成工艺。
技术介绍
杀虫单,化学名称为2-二甲胺-1-硫代硫酸钠基-3-硫代硫酸基丙烷,其常见制备方法为先过量碱化生产得到杀虫双,然后由杀虫双经盐酸酸化并结晶制得杀虫单,一般含有一分子的结晶水,其结构式如下:现有技术中,应用最广泛的杀虫单合成工艺步骤为:1、二甲胺与氯丙烯的胺化反应;2、盐酸酸化;3、与氯气加成的氯化反应;4、碱性条件下与硫代硫酸钠的磺化反应;5、盐酸酸化并结晶。其中,第一步胺化反应的一般控制方式为:在冷却环境下,在过量的40%二甲胺水溶液中滴加氯丙烯,然后缓慢升高反应温度,以使胺化反应完全。但在实际生产中发现,上述胺化反应工艺存在以下几个问题:1、胺化反应为亲核取代反应,由于反应体系存在水这种强极性物质,导致发生部分副反应,使制得的N,N-二甲基丙烯胺(CH3)2NCH2CH=CH2纯度不高、收率下降;2、上述胺化工艺使用二甲胺作为缚酸剂,以吸收胺化工艺产生的HCl,但由于二甲胺的沸点极低,在7℃,极易挥发,这导致二甲胺在碱洗回收的时候回收率不高,而且导致生产环境恶臭,极不利于人体安全和环境安全,而且使得原料的利用率不高,蒸馏时制冷能耗极大;3、由于二甲胺水溶液导入的大量水,导致在回收过量二甲胺后存在极大的废水量。为此,本专利技术开发了一种新型的、节水高纯的杀虫单合成工艺,此工艺优化了现有技术胺化反应的上述缺陷,实现了原料的高利用率、高转化率和减少废 ...
【技术保护点】
1.一种节水高纯杀虫单合成工艺,其特征在于:所述合成工艺如下:/n(一)胺化反应/n(1)开启胺化反应釜冷却盐水,冷却釜温到0℃以下;/n(2)开启胺化反应釜上回流冷凝器,投入浓二甲胺吡啶溶液;/n(3)开搅拌,均匀地滴加氯丙烯,同时滴加吡啶,保持滴加完毕时二甲胺:氯丙烯:吡啶的摩尔比为1:1:1;/n(4)反应完后,加入吡啶总摩尔量1/4~1/3的水,搅拌10min~20min,然后静置分层;/n(5)静置分层30min~40min,分出下层的废水层,上层是N,N-二甲基丙烯胺;/n(6)重复上述第(4)步和第(5)步3~5次,洗出吡啶盐酸盐,制得N,N-二甲基丙烯胺;/n(二)盐酸酸化/n在第(一)步制得的N,N-二甲基丙烯胺中加入浓盐酸酸化,酸化的终点为控制pH到2~3,然后蒸馏除水,除水完毕,加入二氯乙烷得到N,N-二甲基丙烯胺盐酸盐溶液;/n(三)氯化反应/n第(二)步制得的N,N-二甲基丙烯胺盐酸盐溶液在氯化反应釜中进行升温共沸除水,进一步除去N,N-二甲基丙烯胺盐酸盐溶液中的水,共沸除水完毕后通入氯气,氯化反应完毕后加热脱除二氯乙烷,并加入甲苯,制得氯化液;/n(四)磺化 ...
【技术特征摘要】
1.一种节水高纯杀虫单合成工艺,其特征在于:所述合成工艺如下:
(一)胺化反应
(1)开启胺化反应釜冷却盐水,冷却釜温到0℃以下;
(2)开启胺化反应釜上回流冷凝器,投入浓二甲胺吡啶溶液;
(3)开搅拌,均匀地滴加氯丙烯,同时滴加吡啶,保持滴加完毕时二甲胺:氯丙烯:吡啶的摩尔比为1:1:1;
(4)反应完后,加入吡啶总摩尔量1/4~1/3的水,搅拌10min~20min,然后静置分层;
(5)静置分层30min~40min,分出下层的废水层,上层是N,N-二甲基丙烯胺;
(6)重复上述第(4)步和第(5)步3~5次,洗出吡啶盐酸盐,制得N,N-二甲基丙烯胺;
(二)盐酸酸化
在第(一)步制得的N,N-二甲基丙烯胺中加入浓盐酸酸化,酸化的终点为控制pH到2~3,然后蒸馏除水,除水完毕,加入二氯乙烷得到N,N-二甲基丙烯胺盐酸盐溶液;
(三)氯化反应
第(二)步制得的N,N-二甲基丙烯胺盐酸盐溶液在氯化反应釜中进行升温共沸除水,进一步除去N,N-二甲基丙烯胺盐酸盐溶液中的水,共沸除水完毕后通入氯气,氯化反应完毕后加热脱除二氯乙烷,并加入甲苯,制得氯化液;
(四)磺化反应
将第(三)步制得的氯化液以甲醇开稀,然后滴加碱液,并快速与大苏打溶液混合,在加热的情况下进行磺化反应,反应完后,蒸去甲醇然后脱除废盐,制得磺化液;
(五)盐酸酸化结晶
在第(四)步制得的磺化液中滴加浓盐酸,滴加的终点控制为pH4~5,然后冷却结晶,过滤结晶物并烘干,制得杀虫单。
2.一种如权利要求1所述节水高纯杀虫单合成工艺,其特征在于:第(一)步胺化反应工艺段为:
(一)胺化反应
(1)开启胺化反应釜冷却盐水,冷却釜温到-2℃;
(2)开启胺化反应釜上回流冷凝器,投入浓二甲胺吡啶溶液;
(3)开搅拌,均匀地滴加氯丙烯,同时滴加吡啶,保持滴加完毕时二甲胺:氯丙烯:吡啶的摩尔比为1:1:1;
(4)反应完后,加入吡啶总摩尔量1/4的水,搅拌15min,然后静置分层;
(5)静置分层30min,分出下层的废水层,上层是N,N-二甲基丙烯胺;
(6)重复上述第(4)步和第(5)步4次,洗出吡啶盐酸盐,制得N,N-二甲基丙...
【专利技术属性】
技术研发人员:褚文超,陆广美,周国平,
申请(专利权)人:江西欧氏化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江西;36
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