一种超细氧化锌粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超细氧化锌粉体的制备方法，包括如下步骤，第一步，配备悬浮液，所述悬浮液组成成分为淀粉5‑10％、淀粉酶0.2‑0.8％、剩余为水；第二步，将第一步制备的悬浮液放入压力釜中加热升温至60‑80℃，之后再搅拌20‑50分钟；第三步，向第二步中的压力釜中加入粗颗粒氧化锌粉5‑15％，使其浓度达10％，之后进行冷却至0℃以下，第四步，通过臭氧发生器向压力釜内的悬浮液通入臭氧，本发明专利技术制备方法简单、操作方便、与传统沉淀法制备超细氧化锌过程相比，不产生大量废水，不产生其他固体废弃物，所用的淀粉来源于天然，臭氧可通过臭氧发生器获得，不需要其他化学原材料，所得到产品粒径可控。

【技术实现步骤摘要】
一种超细氧化锌粉体的制备方法
本专利技术涉及一种氧化锌粉体的制备方法，具体涉及一种超细氧化锌粉体的制备方法。
技术介绍
氧化锌粉体是一种常用的白色金属氧化物粉末。氧化锌白度好、折射率高、具有优异的遮盖性、导热性、抗菌和抗紫外线性能，广泛应用于橡胶、陶瓷、电力电子、国防、纺织、化妆等
，其制备方法分为三类：即直接法(美国法)、间接法(法国法)和湿化学法。直接法因首先出现在美国,又称“美国法”。其锌原在大于1000℃的高温下,被煤碳为主的含碳物质还原。之后将高温燃烧气中含有的锌蒸气和一氧化碳导入氧化设备,使锌单质完成氧化反应,再经过热交换器,冷却后进入分离器收集氧化锌成品。直接法生产的氧化锌颗粒的形貌为针状,尺度在微米级氧化锌产品。其优点是设备简单、成本较低、热的利用率高，但由于制备过程中没有纯化分离步骤，有一些杂质含在最终产品中,白度不好,纯度不高、颗粒尺寸和分布没有合理控制，进入市场的销售价格也就比较低；间接法也称为“法国法”，因起源于法国。以间接法工业生产氧化锌粉体是先将金属锌锭在高温下熔融、蒸发成锌蒸气,通氧进一步氧化生成氧化锌粉体；其产品的纯度与所用的锌块纯度有关，这种方法制备的氧化锌尺度也在微米级，粒径分布很宽；为了提高氧化锌的品质，人们采用了很多方法进行改进。湿法生产氧化锌是常见的一种方法。这类方法生产的氧化锌比表面积大，所以也有称其为活性ZnO。常见的湿法氧化锌制备过程是是以锌盐，如硫酸锌ZnSO4、氯化锌ZnCl2等为原料,经去除杂质,加入碳酸钠Na2CO3溶液,生成碱式碳酸锌Zn2(OH)2CO3沉淀,经过洗涤和过滤，除去硫酸根离子或氯离子、钠离子等杂质成分，洗涤控制滤液中离子强度达到要求，再经干燥、煅烧得氧化锌粉体。湿法得到的氧化锌粉体纯度可以通过控制原料硫酸锌ZnSO4或氯化锌ZnCl2纯度，也可以通过充分水洗得益实现。水洗不彻底，硫酸根或氯离子、钠离子等就会残留，最终将会影响氧化锌产品的品质。湿法中除了采用碳酸钠沉淀剂外，还可以采用碳酸氢钠、草酸铵、尿素等作为沉淀剂，采用这些沉淀剂的目的主要是便于除去杂质，同时也可以进而控制氧化锌粉体颗粒的尺寸和分布。很显然，湿法制备氧化锌粉体中，不管采用什么物质作为沉淀剂，水洗这个过程是必须的。有水洗过程就要消耗大量的水，这些水洗用水要么再生循环利用，要么处理排放，洗涤溶出的电解质如果浓度高还需要浓缩、结晶处理。这样的废水处理给湿化学法制备高质量氧化锌粉体带来很大的困扰。奥地利有高纯度的氧化锌粗颗粒与二氧化碳在水和高温条件下反应制备碱式碳酸锌，然后再经煅烧制备超细氧化锌颗粒，粒径在0.05μm左右、分布窄。该法优点在于不会引入杂质离子，产品纯度高；不足之处是需要高纯二氧化碳气体不仅来源不便，而且需要压缩进料。公开号CN105271363B公开了一种超细氧化锌粉体的制备方法，其是以粗颗粒氧化锌或金属锌为原料，通过加入草酸生成草酸锌沉淀，过滤得到草酸锌固体和有机酸，有机酸套用作为下溶解粗颗粒氧化锌或锌原料，草酸锌经煅烧得到颗粒均匀的氧化锌粉体，得到的氧化锌粉体粒径在50-140nm范围内可以通过原料配比调节。其次还有一些研究论文报道了氧化锌的其他制备方法，如采用固相研磨法、微波场辐射加热法、高频感应加热法、等离子体加热法、电子束加热法和激光加热法、溅射法、超重力法、微乳液法等等，这些方法一般操作不便，不适合大规模生产，仅停留在实验阶段。
技术实现思路
本专利技术针对
技术介绍
中的不足，设计一种利用可再生淀粉结合淀粉酶、臭氧、氧气制备出超细氧化锌粉体，此方法制备过程不需要水洗、没有液体废弃物和固体废弃物排放，产品粒径分布均匀，粒径大小可调，制备过程中不会产生过多的碳排放。本专利技术的目的是通过如下途径实现的：一种超细氧化锌粉体的制备方法，包括如下步骤，第一步，配备悬浮液，所述悬浮液组成成分为淀粉5-10％、淀粉酶0.2-0.8％、剩余为水；第二步，将第一步制备的悬浮液放入压力釜中加热升温至60-80℃，之后再搅拌20-50分钟；第三步，向第二步中的压力釜中加入粗颗粒氧化锌粉5-15％，使其浓度达10％，之后进行冷却至0℃以下，第四步，通过臭氧发生器向压力釜内的悬浮液通入臭氧，待臭氧浓度达到0.5-10mg/L，再向其内通入氧气使其压力达30atm，关闭阀门，之后搅拌缓慢升温至压力釜温度达80℃，再次搅拌6-8小时；第五步，待第四步搅拌反应结束后，对压力釜内悬浮液进行过滤，过滤水作为下批次套用，过滤得到沉淀物放在80-150℃环境下进行干燥脱水得白色粉体；第六步，将第五步干燥获得的白色粉体放在450-650℃环境下煅烧1-8小时，即得到氧化锌超细粉体。所述粗颗粒氧化锌粉体纯度大于99％。所述淀粉为小麦淀粉、红薯淀粉或玉米淀粉，淀粉浓度为5-10％。所述淀粉酶为α-淀粉酶或β-淀粉酶。所述氧气为工业氧气，其纯度大于99％。本专利技术的有益效果：本专利技术制备方法简单、操作方便、与传统沉淀法制备超细氧化锌过程相比，不产生大量废水，不产生其他固体废弃物，所用的淀粉来源于天然，臭氧可通过臭氧发生器获得，不需要其他化学原材料，所得到产品粒径可控，在保证淀粉5-10％、淀粉酶0.2-0.8％、粗颗粒氧化锌粉5-15％、剩余为水的情况下，通过改变通入臭氧的浓度即可以改变超细氧化锌的平均粒径如表(1)所示，除此之外本专利技术整个过程绿色减排，环境友好。煅烧后，碳氢化合物全部烧净，不残留，最终产品杂质少，可满足日化、涂料、橡胶、电子、吸波材料等领域的应用。本专利技术淀粉酶的加入是为了便于后续淀粉的水解和氧化。本专利技术与公开号CN105271363B公开了一种超细氧化锌粉体的制备方法相比，本专利技术由于原料采用淀粉、淀粉酶、水和粗颗粒氧化锌粉，与其相比制造成本更低，更加绿色环保。臭氧浓度mg/L超细氧化锌平均粒径(单位：nm；)9-1040-707-870-906-790-1204-5120-1402-3140-160附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。图2为实施例2制得氧化锌超细粉体电镜照片。图3为实施例3制得氧化锌超细粉体电镜照片。图4为实施例6制得氧化锌超细粉体电镜照片。图5为实施例8制得氧化锌超细粉体电镜照片。图6为实施例11制得氧化锌超细粉体电镜照片。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1本专利技术公开了一种超细氧化锌粉体的制备方法，包括如下步骤，第一步，配备悬浮液，所述悬浮液组成成分为淀粉5-10％、淀粉酶0.2-0.8％、剩余为水；第二步，将第一步制备的悬浮液放入压力釜中加热升温至60-80℃，之后再搅拌20-50分钟；第三步，向第二步中的压力釜中加入粗颗粒氧化锌粉5-15％，使其浓度达10％，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超细氧化锌粉体的制备方法，其特征在于:包括如下步骤，第一步，配备悬浮液，所述悬浮液组成成分为淀粉5-10％、淀粉酶0.2-0.8％、剩余为水；第二步，将第一步制备的悬浮液放入压力釜中加热升温至60-80℃，之后再搅拌20-50分钟；第三步，向第二步中的压力釜中加入粗颗粒氧化锌粉5-15％，使其浓度达10％，之后进行冷却至0℃以下，第四步，通过臭氧发生器向压力釜内的悬浮液通入臭氧，待臭氧浓度达到0.5-10mg/L，再向其内通入氧气使其压力达30atm，关闭阀门，之后搅拌缓慢升温至压力釜温度达80℃，再次搅拌6-8小时；第五步，待第四步搅拌反应结束后，对压力釜内悬浮液进行过滤，过滤水作为下批次套用，过滤得到沉淀物放在80-150℃环境下进行干燥脱水得白色粉体；第六步，将第五步干燥获得的白色粉体放在450-650℃环境下煅烧1-8小时，即得到氧化锌超细粉体。/n

【技术特征摘要】
1.一种超细氧化锌粉体的制备方法，其特征在于:包括如下步骤，第一步，配备悬浮液，所述悬浮液组成成分为淀粉5-10％、淀粉酶0.2-0.8％、剩余为水；第二步，将第一步制备的悬浮液放入压力釜中加热升温至60-80℃，之后再搅拌20-50分钟；第三步，向第二步中的压力釜中加入粗颗粒氧化锌粉5-15％，使其浓度达10％，之后进行冷却至0℃以下，第四步，通过臭氧发生器向压力釜内的悬浮液通入臭氧，待臭氧浓度达到0.5-10mg/L，再向其内通入氧气使其压力达30atm，关闭阀门，之后搅拌缓慢升温至压力釜温度达80℃，再次搅拌6-8小时；第五步，待第四步搅拌反应结束后，对压力釜内悬浮液进行过滤，过滤水作为下批次套用，过滤得到沉淀物放在80-150℃环境下...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆毅，陈洪龄，吴雄伟，陈建邦，
申请(专利权)人：江苏贝丽得新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32