一种用于虱螨脲还原催化剂的回收过滤装置制造方法及图纸

技术编号:29373239 阅读:59 留言:0更新日期:2021-07-23 22:00
本申请涉及一种用于虱螨脲还原催化剂的回收过滤装置,属于虱螨脲合成工艺的领域,包括过滤罐、过滤结构、排液管和真空管,所述过滤结构设置于所述过滤罐内以将所述过滤罐分隔为上下两个空间,所述排液管连接于所述过滤罐的底壁,所述真空管设置于所述过滤罐的周壁且所述真空管位于所述过滤结构下方。本申请具有能够获得更低带液率的钯碳的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种用于虱螨脲还原催化剂的回收过滤装置
本申请涉及虱螨脲合成工艺的领域,尤其是涉及一种用于虱螨脲还原催化剂的回收过滤装置。
技术介绍
虱螨脲,化学式为C17H8Cl2F8N2O3,白色结晶体,CAS登录号:103055-07-8。是诺华公司1997年公布的昆虫几丁质合成抑制剂,属于苯甲酰脲类杀虫剂。主要用于防治棉花、玉米、蔬菜、果树等鳞翅目等幼虫;也可作为卫生用药;还可用于防治动物如牛等的害虫。药剂通过作用于昆虫幼虫、阻止脱皮过程而杀死害虫,尤其对果树等食叶毛虫有出色的防效。目前虱螨脲的合成路线主要有两条:路线一,由2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯同2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺缩合得到。路线二,由2,6-二氟苯甲酰胺同2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯基异氰酸酯缩合得到。两条路线都是异氰酸酯与胺反应得到脲,一般以路线一为主。路线一中的中间体2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺一般以2,5-二氯苯酚和全氟丙烯作为原料,两者加成反应即可得到2,5-二氯-1-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯,经硝化可得到4-硝基-2,5-二氯-1-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯,最后经过还原即可得到2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺。如申请公布号为CN108191613A的中国专利技术专利申请文件中,公开了一种利用连续化反应合成虱螨脲中间体的方法,具体包括以下工艺步骤:1)1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基-2,5-二氯苯的连续制备:向有机水溶液中依次加入固体碱和2,5-二氯苯酚配成混合溶液物料1,将物料1进料到微通道反应器Ⅰ的预冷模块预冷后,与物料2全氟丙烯气体同时进料到微通道反应器Ⅰ的反应模块组反应,得到的反应液,经中和,常压回收乙腈水溶液,分层干燥后得到物料3,即1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基-2,5-二氯苯;2)2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)硝基苯的连续制备:将浓硫酸与步骤1)得到的物料3混合制成物料4,将物料4进料到微通道反应器Ⅱ中的预冷模块预冷后,与物料5硝酸同时进料到微通道反应器Ⅱ的反应模块组反应,得到的反应液经分层萃取,中和水洗,脱除萃取剂得物料6,即2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)硝基苯;3)2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺的连续制备:将物料6加入到有机溶剂中,搅拌均匀后,再加入Pt负载量为2wt%的Pt/C催化剂形成物料7,将物料7进料到微通道反应器Ⅲ的预热模块预热后,与氢气同时进料到微通道反应器Ⅲ的反应模块组,得到的反应液经过滤回收Pt/C催化剂,蒸馏得到虱螨脲中间体2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺。在步骤3)催化氢化还原的过程中,需要加入钯碳催化剂,经过长周期运行后,钯碳催化剂的活性会逐渐降低,直至失去使用价值成为废催化剂。废钯碳催化剂中含有价格昂贵的贵金属钯,需要对其中的贵金属钯进行回收。目前常见的钯碳回收工艺为,将过滤得到的废钯碳进行焙烧、酸煮、络合、酸化、还原等一系列步骤,即可回收得到海绵钯。针对上述中的相关技术,专利技术人认为,当钯碳催化效果下降后,需要对钯碳进行过滤回收,但是,钯碳的载体为多孔活性炭,这就导致了钯碳的吸水性较好,过滤得到的废钯碳往往带液率较高,若对带液率较高的废钯碳进行焙烧,不但耗费能源,焙烧产生的气氛还会腐蚀设备。
技术实现思路
为了改善目前钯碳过滤回收过程中钯碳带液率较高影响钯碳后续回收的问题,本申请提供一种用于虱螨脲还原催化剂的回收过滤装置。本申请提供的一种用于虱螨脲还原催化剂的回收过滤装置采用如下的技术方案:一种用于虱螨脲还原催化剂的回收过滤装置,包括过滤罐、过滤结构、排液管和真空管,所述过滤结构设置于所述过滤罐内以将所述过滤罐分隔为上下两个空间,所述排液管连接于所述过滤罐的底壁,所述真空管设置于所述过滤罐的周壁且所述真空管位于所述过滤结构下方。通过采用上述技术方案,在过滤钯碳时,将混合有钯碳催化剂的物料通到过滤结构上方的过滤罐内,并将真空管与真空源连通,真空源可以是真空泵。真空源通过真空管在过滤结构下方的过滤罐内产生负压,当钯碳过滤完成后,负压能够将被钯碳吸附的滤液吸出,从而降低钯碳的带水率,减少滤液对钯碳后续回收工序的影响。可选的,所述过滤结构包括安装板、第一滤板、第二滤板和滤袋,所述安装板固接于所述过滤罐的内壁,所述安装板上开设有滤孔,所述安装板上开设有多个通孔,所述第一滤板有多组且每组所述第一滤板均包括两块第一滤板,每组两块第一滤板均固接于所述安装板且两块所述第一滤板分列所述通孔两侧,所述第二滤板固接于一组两块第一滤板以将两块第一滤板相连接,所述滤袋铺设于所述安装板。通过采用上述技术方案,设有滤孔的安装板能够对钯碳进行过滤,第一滤板和第二滤板配合同样能够对钯碳进行过滤,第一滤板和第二滤板的设置大大提高了过滤面积,这就使得过滤得到的钯碳能够以更大的覆盖面积分布在滤袋内,相应的,钯碳层的厚度下降,真空抽滤过程中,也就更易于将被钯碳吸附的滤液抽出,进一步降低钯碳的带液率。可选的,所述过滤结构还包括围挡滤板,所述围挡滤板有多组且每组所述围挡滤板均包括两块围挡滤板,每组两块围挡滤板均固接于所述安装板且两块所述围挡滤板分列所述通孔两侧,所述围挡滤板远离所述安装板的一端与所述第一滤板相连,所述第一滤板通过所述围挡滤板与所述安装板相连,相邻两块所述围挡滤板从靠近所述第一滤板到远离所述第一滤板相互倾斜靠近。通过采用上述技术方案,围挡滤板的设置使得安装板上的通孔面积减小,而不减小第一滤板和第二滤板的过滤面积,而通孔面积减小意味着设有滤孔的安装板面积增大,也就进一步提高了过滤面积。另外,即使第一滤板上的钯碳掉落到安装板上,围挡滤板和安装板配合形成更大的容纳钯碳的空腔,能较好的容纳掉落的钯碳,降低钯碳层的厚度。可选的,所述安装板上设置有用于对所述通孔或所述滤孔进行遮蔽的遮蔽结构,所述遮蔽结构包括第一转动杆、第二转动杆、第一叶片和第二叶片,所述第一转动杆有多根且均转动连接于所述安装板的底壁,多根所述第一转动杆均位于所述通孔远离所述真空管的一侧,所述第一叶片固接于所述第一转动杆;所述第二转动杆有多根且均转动连接于所述安装板的底壁,多根所述第二转动杆均位于所述通孔靠近所述真空管的一侧,所述第二叶片固接于所述第二转动杆。通过采用上述技术方案,在过滤钯碳时,先转动第一转动杆和第二转动杆,使第一叶片和第二叶片不对安装板上的通孔和滤孔形成遮蔽,此时,安装板、第一滤板和第二滤板均能有效的过滤钯碳。且在此过程中,第一叶片和第二叶片能够对滤液形成导流作用,降低滤液滴落时溅起的可能,也就降低了飞溅的滤液被真空管吸取的可能。当钯碳基本抽滤完成后,需要进一步对钯碳进行干燥以控制钯碳的带液率。此时,控制第一转动杆和第二转动杆,以通过第一叶片和第二叶片形成对本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种用于虱螨脲还原催化剂的回收过滤装置,其特征在于:包括过滤罐(11)、过滤结构(2)、排液管(12)和真空管(13),所述过滤结构(2)设置于所述过滤罐(11)内以将所述过滤罐(11)分隔为上下两个空间,所述排液管(12)连接于所述过滤罐(11)的底壁,所述真空管(13)设置于所述过滤罐(11)的周壁且所述真空管(13)位于所述过滤结构(2)下方。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于虱螨脲还原催化剂的回收过滤装置,其特征在于:包括过滤罐(11)、过滤结构(2)、排液管(12)和真空管(13),所述过滤结构(2)设置于所述过滤罐(11)内以将所述过滤罐(11)分隔为上下两个空间,所述排液管(12)连接于所述过滤罐(11)的底壁,所述真空管(13)设置于所述过滤罐(11)的周壁且所述真空管(13)位于所述过滤结构(2)下方。


2.根据权利要求1所述的一种用于虱螨脲还原催化剂的回收过滤装置,其特征在于:所述过滤结构(2)包括安装板(21)、第一滤板(25)、第二滤板(26)和滤袋(27),所述安装板(21)固接于所述过滤罐(11)的内壁,所述安装板(21)上开设有滤孔(22),所述安装板(21)上开设有多个通孔(23),所述第一滤板(25)有多组且每组所述第一滤板(25)均包括两块第一滤板(25),每组两块第一滤板(25)均固接于所述安装板(21)且两块所述第一滤板(25)分列所述通孔(23)两侧,所述第二滤板(26)固接于一组两块第一滤板(25)以将两块第一滤板(25)相连接,所述滤袋(27)铺设于所述安装板(21)。


3.根据权利要求2所述的一种用于虱螨脲还原催化剂的回收过滤装置,其特征在于:所述过滤结构(2)还包括围挡滤板(24),所述围挡滤板(24)有多组且每组所述围挡滤板(24)均包括两块围挡滤板(24),每组两块围挡滤板(24)均固接于所述安装板(21)且两块所述围挡滤板(24)分列所述通孔(23)两侧,所述围挡滤板(24)远离所述安装板(21)的一端与所述第一滤板(25)相连,所述第一滤板(25)通过所述围挡滤板(24)与所述安装板(21)相连,相邻两块所述围挡滤板(24)从靠近所述第一滤板(25)到远离所述第一滤板(25)相互倾斜靠近。


4.根据权利要求2或3所述的一种用于虱螨脲还原催化剂的回收过滤装置,其特征在于:所述安装板(21)上设置有用于对所述通孔(23)或所述滤孔(22)进行遮蔽的遮蔽结构(3),所述遮蔽结构(3)包括第一转动杆(31)、第二转动杆(32)、第一叶片(33)和第二叶片(34),所述第一转动杆(31)有多根且均转动连接于所述安装板(21)的底壁,多根所述第一转动杆(31)均位于所述通孔(23)远离所述真空管(13)的一侧,所述第一叶片(33)固接于所述第一转动杆(31);所述第二转动杆(32)有多根且均转动连接于所述安装板(21)的底壁,多根所述第二转动杆(32)均位于所述通孔(23)靠近所述真空管(13)的一侧,所述第二叶片(34)固接于所述第二转动杆(32)。


5.根据权利要求4所述的一种用于虱螨脲还原催化剂的回收过滤装置,其特征在于:多根所述第一转动杆(31)上设有第一同步件(4),所述第一同步件(4)包括第一延伸杆(41)和第一同步杆(42),多根所述第一转动杆(31)的一端转动贯穿所述过滤罐(11),每根所述第一转动杆(31)上均固接有一根所述第一延伸杆(41),所述第一同步杆(42)的两端分别与一根所述第一延伸杆(41...

【专利技术属性】
技术研发人员:尹凯顾旻旻贺友兰吴浩柴华强
申请(专利权)人:浙江南郊化学有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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