一种镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂及其制备方法。该非贵金属基催化剂以SBA‑15为硬模板，蔗糖作为碳源，三聚氰胺作为氮源，六水合氯化铁作为铁源，六水合氯化镍作为镍源。经过高温碳化处理即得到FeNi/N‑C催化剂。本发明专利技术制备的双金属FeNi‑N/C材料相比于单金属Fe‑N/C及Ni‑N/C材料发挥了铁镍双金属间及与缺陷碳材料的协同作用，因此，镍掺杂铁基双金属催化剂具有高析氧性能，甚至超越商用的RuO

【技术实现步骤摘要】
一种镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂及其制备方法
本专利技术属于新材料
，涉及一种镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂及，还涉及该催化剂的制备方法。
技术介绍
为了解决化石燃料的消耗以及环境问题，迫切需要开发可持续的能量转换和存储系统，如可逆的燃料电池、可充电的金属空气电池和电解水制氢装置等，然而这些能量转换和存储系统受到动力学缓慢的析氧反应(OER)的制约，需要高效而稳定的催化剂来加速反应。目前，工业上高度依赖贵金属氧化物RuO2和IrO2催化剂，但是其价格昂贵、稳定性差，严重阻碍了其大规模商业化。因此，这就促进了大量的研究工作致力于开发非贵金属催化剂。近年来，镍铁基化合物由于其低成本及丰富的含量而受到越来越多的关注，基于镍铁基催化剂具有的优异的OER性能，与单独报道的单金属Fe、Co、Ni基催化剂相比，活性得到很大的提高。然而，仍然有许多问题亟待解决，如其活性位点不足，导电率较低以及裸露的金属在强碱下不稳定等，使得OER过电位高，从而影响实际应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂，解决现存技术下析氧反应的非贵金属催化剂过电位高的问题。本专利技术的另一个目的是提供一种镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂的制备方法，同样解决现存技术下析氧反应的非贵金属催化剂过电位高的问题。本专利技术所采用的第一个技术方案是，一种镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂，非贵金属基催化剂以SBA-15为硬模板，蔗糖作为碳源，三聚氰胺作为氮源，六水合氯化铁作为铁源，六水合氯化镍作为镍源。本专利技术所采用的另一个技术方案是，一种镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂的制备方法，用于制备镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂，具体按照以下步骤实施：步骤1、SBA-15、蔗糖、三聚氰胺混合后，用浓硫酸碳化，干燥得到碳化母料；步骤2、向步骤1所得的碳化母料再次加入蔗糖、三聚氰胺搅拌均匀后加入六水合氯化铁与六水合氯化镍混合后，再次用浓硫酸碳化，搅拌均匀后放入干燥箱，干燥得到碳化子料；步骤3、碳化子料研磨后放入磁舟，在氮气的保护下，进行烧结后得到催化剂基料；步骤4、用氢氟酸酸洗催化剂基料并离心，在50～60℃干燥后得到镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂。本专利技术的特点还在于：步骤1与步骤2的干燥流程均为先于100～200℃，干燥4～8h，后于100～300℃干燥5～10h。步骤3的烧结过程为先在温度为200～400℃下烧结为1～3h然后升温至700～1000℃烧结0.5～2h。步骤1与步骤2加入的蔗糖、三聚氰胺、六水合氯化铁的总质量比为1～2:2:1步骤2加入的六水合氯化铁和六水合氯化镍的摩尔比为1:1～2。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术制备的镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂充分发挥了铁镍双金属间及与缺陷碳材料的协同作用，使得具有优异的析氧性能，过电位远远低于商用RuO2。2、本专利技术制备的催化剂作为电解水制氢体系的催化剂，具有性能高、成本低、操作简单等优点，有望替代贵金属基催化剂。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的FeNi-N/C催化剂衍射图谱；图2是本专利技术实施例1制备的FeNi-N/C催化剂与商用RuO2催化剂在碱性条件下的线性扫描伏安曲线。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂，非贵金属基催化剂以SBA-15为硬模板，蔗糖作为碳源，三聚氰胺作为氮源，六水合氯化铁作为铁源，六水合氯化镍作为镍源。一种镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂的制备方法，采用硬模板法制备镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂，具体按照以下步骤实施：步骤1、SBA-15、蔗糖、三聚氰胺混合后，用浓硫酸碳化，干燥得到碳化母料；步骤2、向步骤1所得的碳化母料再次加入蔗糖、三聚氰胺搅拌均匀后加入六水合氯化铁与六水合氯化镍混合后，再次用浓硫酸碳化，搅拌均匀后放入干燥箱，干燥得到碳化子料；步骤3、碳化子料研磨后放入磁舟，在氮气的保护下，进行烧结后得到催化剂基料；步骤4、用氢氟酸酸洗催化剂基料并离心，在50～60℃干燥后得到镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂。步骤1与步骤2的干燥流程均为先于100～200℃，干燥4～8h，后于100～300℃干燥5～10h。步骤3的烧结过程为先在温度为200～400℃下烧结为1～3h然后升温至700～1000℃烧结0.5～2h。步骤1与步骤2加入的蔗糖、三聚氰胺、六水合氯化铁的总质量比为1～2:2:1步骤2加入的六水合氯化铁和六水合氯化镍的摩尔比为1:1～2。实施例1步骤1、250mgSBA-15、500mg蔗糖、1000mg三聚氰胺混合后，用580μL浓硫酸碳化，然后放入烘干箱先于100℃，干燥4～8h，后于160℃干燥5～10h后得到碳化母料；步骤2、向步骤1所得的碳化母料再次加入500mg蔗糖、1000mg三聚氰胺搅拌均匀后加入1mL1M六水合氯化铁与1mL1M六水合氯化镍混合后，再次用600μL浓硫酸碳化，搅拌均匀后放入干燥箱，先于100℃，干燥6h，后于160℃干燥6h后得到碳化子料；步骤3、碳化子料研磨后放入磁舟，在氮气的保护下，先在温度为300℃下烧结为1h然后升温至900℃烧结1h得到催化剂基料；步骤4、用氢氟酸酸洗催化剂基料并离心，在50℃干燥后得到镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂。通过析氧线性扫描伏安测试，在碱性条件下，其在10mAcm-2的电流密度下的过电位为320mV。下面对本专利技术实施例1制备的镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂进行性能测试。图1为专利技术制备的镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂(对比样为单金属Fe-N/C，Ni-N/C催化剂)，可以看出相比于单金属Fe-N/C材料与Ni-N/C材料，双金属催化剂分别在43°、50°、74°等位置出现Fe0.64Ni0.36的衍射峰，表明材料中有铁、镍元素，证明镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂成功合成。图2为本专利技术制备的镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂和商业RuO2在碱性条件下析氧线性扫描伏安曲线图。从图1中可直观看出，相比商用RuO2催化剂，FeNi-N/C催化剂相析氧性能有所提高，其中，Fe:Ni＝1:1的FeNi-N/C催化剂的OER性能十分优异。本专利技术制备的非贵金属催化剂电极上，其在10mAcm-2电流密度下的起始电位和过电位仅为260mV和320mV，比单一的Fe-N/C的起始电位(400mV)和过电位(510mV)分别降低了140mV和190mV,而单一Ni-N/C几乎无OER活性，比商业RuO2的起始电位(290mV)和过电位(380mV)分别低了30mV和60mV，说明该材料在碱性条件下比商业RuO2表现出更好的析氧性能。综上所述，本专利技术实施例1制备的镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂发挥了铁镍双金属间及与缺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂及其制备方法，其特征在于，非贵金属基催化剂以SBA-15为硬模板，蔗糖作为碳源，三聚氰胺作为氮源，六水合氯化铁作为铁源，六水合氯化镍作为镍源。/n

【技术特征摘要】
1.一种镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂及其制备方法，其特征在于，非贵金属基催化剂以SBA-15为硬模板，蔗糖作为碳源，三聚氰胺作为氮源，六水合氯化铁作为铁源，六水合氯化镍作为镍源。


2.一种镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1所述的一种镍掺杂铁基双金属的非贵金属催化剂，具体按照以下步骤实施：
步骤1、SBA-15、蔗糖、三聚氰胺混合后，用浓硫酸碳化，干燥得到碳化母料；
步骤2、向步骤1所得的碳化母料再次加入蔗糖、三聚氰胺搅拌均匀后加入六水合氯化铁与六水合氯化镍混合后，再次用浓硫酸碳化，搅拌均匀后放入干燥箱，干燥得到碳化子料；
步骤3、碳化子料研磨后放入磁舟，在氮气的保护下，进行烧结后得到催化剂基料；
步骤4、用氢氟酸酸洗催化剂基料并离心，在50～60℃干燥后得到镍掺杂铁基双金属的非贵金属...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨慧娟，张钰琳，王盛宝，严成，易小宇，郭智文，李倩，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61