一种有机磷酸酯类化合物的制备方法技术

本发明专利技术提供一种有机磷酸酯类化合物的制备方法，以式(I)所示化合物与式(II)所示化合物经亲核取代反应制得式(III)所示有机磷酸酯类化合物；所述亲核取代反应在第一溶剂或包含第一溶剂和第二溶剂的混合溶剂中进行；所述第一溶剂选自乙腈、DMF、甲醇、乙醇中的至少一种；所述第二溶剂选自二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃中的至少一种。本发明专利技术方法具有反应选择性高，副产物少，显著提升目标产物的转化率和收率。

【技术实现步骤摘要】
一种有机磷酸酯类化合物的制备方法
本专利技术实施例涉及化学合成
，具体涉及一种有机磷酸酯类化合物的制备方法。
技术介绍
毒死蜱又名乐斯本，相对分子质量350.59，分子式C9H11Cl3NO3PS，属于有机磷杀虫剂，可有效防治水稻、苹果、小麦、棉花等农林作物上的螟虫、螨虫、蚜虫等百余种害虫。研究发现，毒死蜱在常温常压下可进行光催化降解。因此，对果蔬残留毒死蜱及其光解产物的检测对保障人类健康具有重要的意义。目前毒死蜱及其光解产物的合成方法主要是通过取代或未经取代的2-羟基吡啶和烷基磷酸酯在苄基三乙基氯化铵或碳酸氢钠等催化剂存在下，以苯、甲苯、二甲苯或者多卤代烃，如卤仿、四氯化碳等作为溶剂合成目标化合物。上述反应存在着以下几个方面的问题：一、化学选择性低，反应产物较为复杂，需要经过柱层析等操作才能得到目标产物，后处理程序繁琐复杂；二、反应溶剂毒性较大，对实验操作人员的身体健康极不友好；三、目标产物纯度不理想，导致必需的数据谱图不可获得。以上因素极大的制约着该技术的现实可行性和可操作性，以及将毒死蜱及其光解产物发展作为标准品的前景。...

【技术保护点】
1.一种如式(III)所示有机磷酸酯类化合物的制备方法，以式(I)所示化合物与式(II)所示化合物经亲核取代反应制得；其特征在于，/n所述亲核取代反应在第一溶剂或包含第一溶剂和第二溶剂的混合溶剂中进行；所述第一溶剂选自乙腈、DMF、甲醇、乙醇中的至少一种；所述第二溶剂选自二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃中的至少一种；/n

【技术特征摘要】
1.一种如式(III)所示有机磷酸酯类化合物的制备方法，以式(I)所示化合物与式(II)所示化合物经亲核取代反应制得；其特征在于，
所述亲核取代反应在第一溶剂或包含第一溶剂和第二溶剂的混合溶剂中进行；所述第一溶剂选自乙腈、DMF、甲醇、乙醇中的至少一种；所述第二溶剂选自二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃中的至少一种；



其中，R1、R2、R3、R4分别独立地为H、卤素原子；
R5、R6分别独立地为C1-6烷基；
X为O或S。


2.根据权利要求1所述的有机磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，R1和R3为Cl、R2和R4为H、R5和R6为乙基、X为S。


3.根据权利要求1或2所述的有机磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中，第一溶剂与第二溶剂的体积比为(4～6)：1。


4.根据权利要求3所述的有机磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂选自乙腈、DMF中的至少一种；和/或，所述第二溶剂选自二氯乙烷、二氯甲烷中的至少一种。


5.根据权利要求4所述的有机磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂为体积比为5:1的乙腈/二氯乙烷或体积比为5:1的乙腈/...

【专利技术属性】
技术研发人员：江丰，朱松松，吴婉琴，朱正伟，张莉，范志勇，余婷婷，
申请(专利权)人：湖北省食品质量安全监督检验研究院，
类型：发明
国别省市：湖北;42