一种杂质少的双苯噁唑酸乙酯及其制备方法技术

本发明专利技术涉及式(II)所示杂质化合物含量低的双苯噁唑酸乙酯及其制备方法、式(II)化合物的定量方法、以及式(II)化合物作为标准品用于控制双苯噁唑酸乙酯质量的用途。

【技术实现步骤摘要】
一种杂质少的双苯噁唑酸乙酯及其制备方法
本专利技术涉及一种杂质少的双苯噁唑酸乙酯及其制备方法。
技术介绍
双苯噁唑酸乙酯，分子式为C18H17NO3，化学结构如下式(I)：双苯噁唑酸乙酯是一种除草剂安全剂，不仅可以提高作物的耐药性，还可以降低除草剂对作物的药害，具有高效、低毒、环境友好等优点，其市场需求日益增加。目前已见文献报道的双苯噁唑酸乙酯合成路线有如下三种。合成路线一(参见专利文献DE4331448A1)：上述合成路线一的反应危险性高，难于操作，反应物氯代肟基乙酸乙酯是高致敏性物质，并且其合成过程中会释放出大量的氯化氢，环境污染重，因此该路线不适合工业化生产。合成路线二(参见Tetra.Asymmetry，2008,19,2850-2855)：上述合成路线二中，原料硝基乙酸乙酯的合成路线复杂，反应时间长，反应条件苛刻，需要在密闭环境下操作，反应安全性不高，因此也不适合大规模的工业化生产。合成路线三(参见专利文献US2016060223A1)：本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双苯噁唑酸乙酯组合物，其中式(II)所示化合物的含量低于1.0重量％、优选低于0.5重量％、更优选低于0.2重量％，/n

【技术特征摘要】
1.一种双苯噁唑酸乙酯组合物，其中式(II)所示化合物的含量低于1.0重量％、优选低于0.5重量％、更优选低于0.2重量％，





2.一种制备杂质含量低的双苯噁唑酸乙酯的方法，所述杂质是上式(II)所示的化合物，该方法包括用醇对双苯噁唑酸乙酯进行纯化，优选所述醇是选自C1-10、优选C1-6的烷醇中的一种或两种以上，更优选是选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、己醇中的一种或两种以上。


3.一种减少双苯噁唑酸乙酯中上式(II)所示杂质化合物的方法，该方法包括用醇对双苯噁唑酸乙酯进行纯化，优选所述醇是选自C1-10、优选C1-6的烷醇中的一种或两种以上，更优选是选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、己醇中的一种或两种以上。


4.权利要求2或3所述的方法，其中所述式(II)所示的杂质化合物含量低于1.0重量％、优选低于0.5重量％、更优选低于0.2重量％。


5.权利要求2至4中任意一项所述的方法，其中所述纯化包括如下步骤：
往双苯噁唑酸乙酯中加入醇并搅拌，然后降温结晶，其中所述搅拌优选在常温下进行2～5小时，更优选在15～20℃进行3～4小时；或者，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭红永，张志虎，宋海文，刘海龙，崔德保，褚倩倩，王旭皓，
申请(专利权)人：河北谷之润科技有限公司，河北兰升生物科技有限公司，河北兰润植保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13