一种实验室含汞废水的深度处理方法技术

本发明专利技术公开了一种实验室含汞废水的深度处理方法，属于污水处理技术领域。本发明专利技术的深度处理方法包括：向氨氮废水中加入氯化铵，过滤得到NH

【技术实现步骤摘要】
一种实验室含汞废水的深度处理方法
本专利技术属于污水处理
，具体涉及一种实验室含汞废水的深度处理方法。
技术介绍
按照国家水质检测标准方法HJ535-2009，测定水质中的氨氮产生的废水中含有pH值为12以上的强碱，以及含有0.600mg/L左右的汞，该废水不满足GB/T31962-2015中对水体pH在6.5-9.5之间，汞含量不超过5.00*10-3mg/L的排放要求，若直接排放，会使水体生物中毒，对环境造成二次污染。因此，提供一种实验室含汞废水的处理方法，工艺简单，操作简便，高效除去废水中的汞，达到废液排放标准，降低处理成本，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种针对纳氏试剂分光光度法测定氨氮产生的含汞废水的深度处理方法，能使实验室人员可以利用实验室现有场地自行处理实验过程中产生的废水，同时可以保证处理后的废液达标排放，大大减少有害物质的量，大幅降低废水处理成本。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术所述的一种实验室含汞废水的深度处理方法，所述氨氮废水为纳氏试剂分光光度法测定氨氮产生的含汞废水，所述深度处理方法包括以下步骤：S1、向氨氮废水中加入氯化铵，过滤，得到NH2Hg2I3固体和第一滤液；S2、向第一滤液加入浓硫酸后，静置，得到第二滤液；S3、将S2所得第二滤液调节pH值至碱性，加入硫氢化钠，过滤，得到HgS沉淀物和第三滤液。本专利技术的部分实施方案中，还包括步骤S4：将第三滤液过树脂柱，吸附其中微量[HgI4]2-，所得滤液调节pH值为6.5-9.5后，检测其中汞含量；汞含量达标后则排放至下城市管网；不达标则再经树脂吸附处理，直至汞含量达标排放。所述树脂包括杜笙CH-97型树脂、杜笙CH-95型树脂，优选为杜笙CH-97型树脂。本专利技术中，将第三滤液通过含有甲基硫醇聚苯乙烯共聚物的杜笙CH-97型树脂或杜笙CH-95型树脂，以吸附微量的[HgI4]2-离子。检测滤液中汞含量，当汞含量不超过5.00*10-3mg/L，排放滤液至下城市管网；当滤液中汞含量高于5.00*10-3mg/L，再经树脂反复吸附处理，直至汞含量达标排放。本专利技术的部分实施方案中，所述S1中，向氨氮废水中加入过量氯化铵；优选地，每1L氨氮废水中加入0.10-1.00g氯化铵，更优选加入0.60g氯化铵。本专利技术S1中，在氨氮废水中加入过量的氯化铵溶液除去废水中大部分未反应完全的纳氏试剂中的[HgI4]2-离子，反应离子方程式为：按照HJ505-2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(1，标准方法)中纳氏试剂的配制方法中得知，1L氨氮废液中大约含有0.850g的Hg，若纳氏试剂与氨氮完全反应，需要消耗0.110g的氯化铵，但是氯化铵与纳氏试剂的反应为可逆反应，因此，申请人通过加入不同质量的氯化铵，寻找最合适的氯化铵的加入量。经过试验得出，1L废液中加入0.60g的氯化铵，处理后的溶液中汞含量最低。本专利技术的部分实施方案中，所述S2中，每1L第一滤液中浓硫酸的加入量为1-7mL，优选为5mL。NH2Hg2I3颗粒细小，经S1过滤后在第一滤液中仍有微量的残留。NH2Hg2I3在碱性条件下稳定，但在强酸条件下会分解成碘汞酸根离子[HgI4]2-。反应离子方程式：NH2Hg2I3+5I-+3H+＝2[HgI4]2-+NH3+2H2O；因此我们选择酸性强的硫酸调节第一滤液的pH值。申请人测试了浓硫酸用量对废液中Hg2+含量的影响，结果发现在其他条件不变的情况下；当随着浓硫酸用量从0mL增加到5mL，再经NaHS处理后的溶液上清液中汞的含量逐渐降低，至6-7mL时，经NaHS处理后的Hg2+含量减小不明显，因此确定硫酸的加入量为5mL为最佳加入量。本专利技术的部分实施方案中，所述S3中，加碱溶液调节第二滤液pH值至碱性；优选地，调节pH值至10-11。将溶液pH调至10-11之间，再使用硫氢化钠，将微量的[HgI4]2-离子，转化为HgS沉淀，过滤，分别收集滤液和沉淀，反应离子方程式为：[HgI4]2-+OH-+HS-＝HgS↓+4I-+H2O。本专利技术的部分实施方案中，所述S3中，每1L第二滤液中分别加入10ml浓度均为100g/L的硫酸锌溶液和硫酸亚铁溶液。本专利技术的部分实施方案中，所述S3中，少量多次将硫氢化钠加入至调节pH值后的第二滤液中，采用便携式气体测定仪检测加入了硫氢化钠的上清液，判断硫氢化钠的最佳投加量。本专利技术的部分实施方案中，所述S3中，少量多次将浓度为5-30g/L硫氢化钠溶液加入至调节pH值后的第二滤液中；硫氢化钠溶液浓度优选为10g/L。本专利技术的部分实施方案中，所述S3中，采用便携式气体测定仪检测加入了硫氢化钠的上清液，具体包括以下步骤：取加入了硫氢化钠的上清液10mL于容器中，加入1mL，浓度为1moL/L的硫酸溶液，观察是否有黑色沉淀产生，并用便携式气体测定仪测定是否有硫化氢气体产生；将出现三种检测结果：①如无硫化氢气体产生且无黑色沉淀生成，说明加入硫氢化钠的量不足，需要继续向反应体系中加入硫氢化钠，直至情况②出现；②如有硫化氢气体产生且无黑色沉淀生成，说明加入的硫氢化钠的量刚好合适；反方应程式：S2-+2H+＝H2S↑(臭鸡蛋味气体)③如有硫化氢气体产生且有黑色沉淀生成，说明加入硫氢化钠的量过多，导致生成的沉淀又被转化为离子形态。本专利技术的部分实施方案中，加入硫氢化钠的量过多时，调节反应体系的pH值为酸性，静置一段时间后，再调节至碱性；加入硫氢化钠，直至情况②出现，过滤，得到HgS沉淀物和第三滤液。加入硫氢化钠的量过多时，调节反应体系的pH值为酸性，使生成的硫代汞酸钠分解，生成硫化汞沉淀以及使过量的硫离子生成硫化氢气体溢出。本专利技术中所述浓硫酸为质量浓度98％的硫酸。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术设计科学，方法简单，操作简便，能利用实现室现有设备高效地进行含汞废水的处理。采用本专利技术方法能将将氨氮废水中的汞转化为固体废物，大大减少委托处置的量，1L氨氮废水重量在1000g以上，经过本方法处理后，只产生3.5g左右的固体废物，废物减重率在99.7％以上，经本专利技术方法处理后的废水符合排放标准。本专利技术向氨氮废水中加入氯化铵后生成的NH2Hg2I3难溶于水，粒子直径非常小，过滤不易分离完全，若处理不完全影响出水中汞的含量。本专利技术创造性地加入浓硫酸破坏其结构，转化为[HgI4]2-，进一步将其转化为溶解度更小的HgS沉淀，再加入硫酸亚铁和硫酸锌溶液，生成氢氧化亚铁和氢氧化锌与HgS形成共沉淀，使混合液中的颗粒变大，更容易分离过滤。本专利技术更加精准合理的硫氢化钠投加量，[HgI4]2-和NaHS反应生成HgS沉淀，通过适量的硫氢化钠的投加，避免NaHS过量会导致生成的HgS沉淀溶解，转化为Hg2S22-离子，未达到处理效果。本专利技术利用杜笙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种实验室含汞废水的深度处理方法，其特征在于，所述氨氮废水为纳氏试剂分光光度法测定氨氮产生的含汞废水，所述深度处理方法包括以下步骤：/nS1、向氨氮废水中加入氯化铵，过滤，得到NH

【技术特征摘要】
1.一种实验室含汞废水的深度处理方法，其特征在于，所述氨氮废水为纳氏试剂分光光度法测定氨氮产生的含汞废水，所述深度处理方法包括以下步骤：
S1、向氨氮废水中加入氯化铵，过滤，得到NH2Hg2I3固体和第一滤液；
S2、向第一滤液加入浓硫酸后，静置，得到第二滤液；
S3、将S2所得第二滤液调节pH值至碱性，加入硫氢化钠，过滤，得到HgS沉淀物和第三滤液。


2.根据权利要求1所述的一种实验室含汞废水的深度处理方法，其特征在于，还包括步骤S4：将第三滤液过树脂柱，吸附其中微量[HgI4]2-，所得滤液调节pH值为6.5-9.5后，检测其中汞含量；汞含量达标则排放至下城市管网；不达标则再经树脂吸附处理，直至汞含量达标排放。


3.根据所权利要求1所述的一种实验室含汞废水的深度处理方法，其特征在于，所述S1中，向氨氮废水中加入过量氯化铵；优选地，每1L氨氮废水中加入0.10-1.00g氯化铵，更优选加入0.60g氯化铵。


4.根据权利要求1所述的一种实验室含汞废水的深度处理方法，其特征在于，所述S2中，每1L第一滤液中浓硫酸的加入量为1-7mL，优选为5mL。


5.根据权利要求1所述的一种实验室含汞废水的深度处理方法，其特征在于，所述S3中，加碱溶液调节第二滤液pH值至碱性；优选地，调节pH值至10-11。


6.根据权利要求1所述的一种实验室含汞废水的深度处理方法，其特征在于，所述S3中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙强，谢海英，吴欣，王蔚，黄韬，李雨蛟，佟玲，
申请(专利权)人：成都市排水有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川;51