一种弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的制备方法及其制品技术

本申请提供的弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的制备方法，其步骤为：将A组分和B组分按质量比为（0.6

Preparation method and product of elastic polyaspartic ester potting adhesive

【技术实现步骤摘要】
一种弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的制备方法及其制品


[0001]本申请灌封胶制品加工领域，具体涉及一种弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的制备方法及其制品。

技术介绍

[0002]灌封胶是用于电子元器件的粘接、密封、灌封和涂覆保护的一种胶水。灌封胶在未固化前属于液体状，具有流动性。灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值，固化后可以起到防水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温、防震的作用。
[0003]传统灌封胶主要有聚氨酯灌封胶、有机硅灌封胶及环氧灌封胶。其中，环氧灌封胶为刚性灌封，很难做成弹性灌封，且通过添加叔氨、咪唑等催化剂促进反应；有机硅灌封胶弹性好、耐高低温、电绝缘性优异，但有机硅灌封胶对基材附着力较差、材料强度较低，缩合型有机硅灌封胶需要有机锡催化剂才能完全固化，加成型有机硅灌封胶需要添加铂系催化剂促进硅氢键与不饱和双键的加成反应。聚氨酯灌封胶对基材粘结性好，但前期反应放热，粘度增长较快，后期固化速度慢。聚氨酯与水在有机金属或胺类催化剂作用下会造成发泡，而有机铅、有机汞、有机锡催化剂常用于聚氨酯灌封胶，如，公告号为CN103724592B专利，公开了一种用于电子灌封的聚氨酯弹性体组合物的制备方法，通过采用有机汞或有机铅催化剂催化聚氨酯与聚醚多元醇反应，虽然其催化聚氨酯与羟基反应选择性高，对异氰酸酯与水的反应催化能力弱。但有机汞、有机铅、有机锡等催化剂属于有毒有害物质，其残留在聚氨酯灌封胶材料中，造成环境污染，伤害使用人员的身体，尤其对孕妇婴幼儿等特殊群体。
[0004]由于目前聚氨酯灌封胶的制备过程中A组分和B组分混合需要使用催化剂或者A组分中含有催化剂，而催化剂的使用会带来上述等缺陷。因此，本申请提供一种A组分和B组分混合过程中不用催化剂，且A组分中也不含催化剂的弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的制备方法。

技术实现思路

[0005]为改善弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶制备过程中使用催化剂带来的缺陷以及提高弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的操作时间，本申请提供一种弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的制备方法及其制品。
[0006]第一方面，本申请提供一种弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的制备方法，采用如下技术方案实现：一种弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的制备方法，其步骤为：将A组分和B组分按质量比为（0.6
‑
2.5）:（0.53
‑
1.7）进行混合；所述B组分为固化剂，所述A组分包括聚醚多元醇改性聚天门冬氨酸酯树脂；所述聚醚多元醇改性聚天门冬氨酸酯树脂的制备步骤为：将聚醚多元醇和聚天门冬氨酸酯在酯交换催化剂作用下，真空反应，反应完成后加入盐酸水溶液搅拌均匀终止反应，除去酯交换催化剂，得聚醚多元醇改性聚天门冬氨酸
酯树脂；所述聚天门冬氨酸酯为F420或F524。
[0007]通过采取上述技术方案，在酯交换催化剂作用下，聚醚多元醇改性聚天门冬氨酸酯F420或聚天门冬氨酸酯F524，并加入盐酸水溶液进行终止反应，制得的聚醚多元醇改性聚天门冬氨酸酯树脂，盐酸水溶液不仅具有终止反应的作用，还能除去酯交换催化剂，使聚醚多元醇改性聚天门冬氨酸酯树脂与固化剂反应没有催化剂参与，可以克服催化剂带来的缺陷，不仅无有机汞、有机铅、有机锡等催化剂的残留造成的环境污染，还提高弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的室温操作时间。
[0008]优选的，所述聚醚多元醇和聚天门冬氨酸酯的质量比为（1
‑
4）:1。
[0009]通过采取上述技术方案，聚醚多元醇和聚天门冬氨酸酯的质量比为（1
‑
4）:1，具有较优的弹性和硬度，干燥时间短；而聚醚多元醇与聚天门冬氨酸酯的质量比过低，虽然能一定程度上生成胶，但是弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的弹性会下降；而聚醚多元醇与聚天门冬氨酸酯的质量比过高，生成的弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶硬度会下降，干燥性能不好，干燥时间长。
[0010]优选的，所述聚醚多元醇选自PPG 1000、PPG 2000、PPG 3000和PPG 5000中的一种或多种。
[0011]通过采用上述技术方案，聚醚多元醇PPG 1000、PPG 2000、PPG 3000和PPG 5000改性聚天门冬氨酸酯，反应速度较快，力学性能较优，弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的弹性好、硬度适宜，操作时间较长。
[0012]优选的，所述盐酸水溶液的浓度为0.15
‑
0.25mol/L。
[0013]通过采用上述技术方案，浓度为0.15
‑
0.25mol/L的盐酸水溶液，对聚醚多元醇与聚天门冬氨酸酯的酯交换反应终止效果较好，可以避免弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的的聚合程度过高，影响弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的粘结性能和弹性，且可以有效去除酯交换催化剂，同时不会与胺基反应成盐。
[0014]优选的，所述盐酸水溶液和酯交换催化剂的质量之比为1:1。
[0015]通过采用上述技术方案，盐酸水溶液和酯交换催化剂的质量之比为1:1时，盐酸水溶液对酯交换催化剂的去除效果最好，从而可以提高弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的性能。
[0016]优选的，所述A组分还包括消泡剂，所述聚醚多元醇改性聚天门冬氨酸酯树脂和消泡剂的质量比为（99.3
‑
99.7）:（0.3
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0.7）；更优选的，所述聚醚多元醇改性聚天门冬氨酸酯树脂和消泡剂的质量比为99.5:0.5。
[0017]通过采用上述技术方案，消泡剂的加入可以有效去除弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶制备过程中产生的小气泡。当聚醚多元醇改性聚天门冬氨酸酯树脂和消泡剂的质量比为99.5:0.5时，弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的消泡效果好，且可以提高弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的透明性。而消泡剂的含量较高时，虽然无气泡，但会出现轻微浑浊，而消泡剂的含量降低时，消泡效果较差。
[0018]优选的，所述消泡剂选自BYK1790、BYK
‑
085和BYK
‑
024中的一种或多种。
[0019]通过采用上述技术方案，消泡剂BYK1790、BYK
‑
085和BYK
‑
024可以减少A组分的气泡。其中，BYK
‑
024为改性聚二甲基硅氧烷溶液，很容易上浮，造成材料表面浮油；而BYK1790不含有机硅，对应弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的透明性较优；BYK
‑
085是有机硅类型的消泡
剂，此类消泡剂与灌封胶体系的相容性差，从而降低体系的透明性。
[0020]优选的，所述A组分的胺值为41.4
‑
173.3mg KOH/g。
[0021]通过采用上述技术方案，A组分的胺基与B组分的NCO基按摩尔比1:1.05相对应，制备的弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的弹性恢复率高，弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的其余性能优异。
[0022]第二方面，本申请提供一种弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶，采用如下的技术方案：一种由上述制备方法得到的弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤为：将A组分和B组分按质量比为（0.6
‑
2.5）:（0.53
‑
1.7）进行混合，搅拌均匀，得弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶；所述B组分为固化剂，所述A组分包括聚醚多元醇改性聚天门冬氨酸酯树脂；所述聚醚多元醇改性聚天门冬氨酸酯树脂的制备步骤为：将聚醚多元醇和聚天门冬氨酸酯在酯交换催化剂作用下，真空反应，反应完成后加入盐酸水溶液搅拌均匀终止反应，除去酯交换催化剂，得聚醚多元醇改性聚天门冬氨酸酯树脂；所述聚天门冬氨酸酯为F420或F524。2.根据权利要求1所述的一种弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇和聚天门冬氨酸酯的质量比为（1
‑
4）:1。3.根据权利要求1所述的一种弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇选自PPG 1000、PPG 2000、PPG 3000和PPG 5000中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种弹性聚天门冬氨酸酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述盐酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵粕利，薛隽，朱龙晖，罗善锴，王海波，何飞云，杨来福，
申请(专利权)人：深圳飞扬骏研新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：