苦参及三味拳参口服液中苦参的薄层色谱鉴别方法技术

本发明专利技术涉及薄层色谱检测技术领域，尤其涉及一种苦参及三味拳参口服液中苦参的薄层色谱鉴别方法。该检测方法以三氯甲烷对待测样品进行前处理，以(2.8～3.2):(5.5～6.5):(2.8～3.2):(0.9～1.1)比例的三氯甲烷

Identification of Radix Sophorae Flavescentis and Radix Sophorae Flavescentis in Sanwei Quanshen oral liquid by TLC

【技术实现步骤摘要】
苦参及三味拳参口服液中苦参的薄层色谱鉴别方法


[0001]本专利技术涉及薄层色谱检测
，尤其涉及一种苦参及三味拳参口服液中苦参的薄层色谱鉴别方法。

技术介绍

[0002]现有技术中含有苦参并需鉴别苦参的中成药有很多种，如三味拳参口服液，该药由拳参、穿心莲、苦参三味药组成，具有清热解毒，燥湿止痢的功效，主治家禽的湿热泄泻，是一种广泛用于家禽的治疗药物。为了保证药品的疗效，需要对三味拳参口服液进行质量检测，其中苦参的鉴别是其质量评价中必检项目之一。
[0003]目前，三味拳参口服液中苦参的鉴别采用的是《兽药质量标准》2017年版(中药卷)中的薄层鉴别方法，展开剂为苯
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丙酮
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乙酸乙酯
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浓氨试液(2:3:4:0.2)，对照品为氧化苦参碱、苦参碱。但在实际应用中采用该方法鉴别三味拳参口服液中的苦参时，氧化苦参碱对照品无斑点显示，只是在原点点样处显橙红色，因此无法判断结果。并且其展开剂中的苯为一级致癌物，对环境和人员都有较高的风险系数。
[0004]有文献资料显示将展开剂改为三氯甲烷
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甲醇
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浓氨(6:0.6:0.3)氧化苦参碱斑点可以展开并显示，但是在实际应用中边缘效应明显，斑点对应不齐且比移值偏低。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的以上技术问题，本专利技术提供一种苦参及三味拳参口服液中苦参的薄层色谱鉴别方法，该方法专属性强，斑点整齐、明亮、无边缘效应，且比移值适中，相比现有技术方法，更为准确，使含有苦参的药材质量更加容易控制。
[0006]为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：
[0007]一种苦参的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤：
[0008]S1、将待测样品在pH9～10的条件下以三氯甲烷浸提，将所得浸提液蒸干，以乙醇溶解，得供试品溶液；
[0009]S2、将对照品以乙醇溶解，得对照品溶液；所述对照品包括氧化苦参碱对照品；
[0010]S3、取所述供试品溶液、对照品溶液，点样于同一硅胶G薄层板上，以(2.8～3.2):(5.5～6.5):(2.8～3.2):(0.9～1.1)比例的三氯甲烷
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乙酸乙酯
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甲醇
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浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。
[0011]本专利技术通过对展开剂组成以及各成分比例进行大量研究后得出上述展开剂，该展开剂能够使氧化苦参碱斑点展开，不再停留在原点，且斑点整齐无边缘效应，比移值适中。并且该展开剂中不含一级致癌物，使用更安全。经稀碘化铋钾试液显色后，供试品溶液在氧化苦参碱对照品溶液相应的位置上显相同颜色的橙色斑点，而不含氧化苦参碱的待测样品则不会显色，由此可鉴别待测样品是否为苦参，也可用于判断待测样品中是否含有苦参。
[0012]优选地，展开剂为3:6:3:1比例的三氯甲烷
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乙酸乙酯
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甲醇
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浓氨。该比例下的展开剂能够达到最佳的展开效果，斑点更整齐。
[0013]优选地，所述对照品还包括苦参碱对照品和槐定碱对照品。对照品溶液中苦参碱对照品、苦参碱对照品、槐定碱对照品的浓度可均选择0.2～1.2mg/ml。
[0014]优选地，S1中以三氯甲烷浸提的方法为超声提取。
[0015]优选地，所述超声提取的功率为250W，频率为33kHz，超声时间为25～35min。该提取条件能够在很短的时间内使更多的氧化苦参碱被提取出来，提取效果与加热回流1小时的效果基本相当。
[0016]以及，本专利技术实施例还提供一种三味拳参口服液中苦参的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤：
[0017]步骤一、取三味拳参口服液，调节pH值至9～10，加三氯甲烷提取，放冷，得三氯甲烷液提取液；取三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，得供试品溶液；
[0018]步骤二、取对照品加乙醇溶解，得对照品溶液；所述对照品包括氧化苦参碱对照品；
[0019]步骤三：吸取所述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以(2.8～3.2):(5.5～6.5):(2.8～3.2):(0.9～1.1)比例的三氯甲烷
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乙酸乙酯
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甲醇
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浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。
[0020]经稀碘化铋钾试液显色后，供试品溶液在氧化苦参碱对照品溶液相应的位置上显相同颜色的橙色斑点，而若按该方法对不含苦参的阴性对照溶液进行检测，则在氧化苦参碱对照品溶液相应的位置上没有斑点，由此可鉴别三味拳参口服液中是否含有苦参。该方法操作简单、判断准确，适用于工业化生产过程中大批量样品的检测。
[0021]步骤一也可在加三氯甲烷提取后再调节pH，本专利技术在供试品处理中先调节pH值以后再用三氯甲烷提取，目的在于防止三氯甲烷腐蚀pH计，对检测结果无影响(如图4所示)，本专利技术对此不作限定。先调节pH再加三氯甲烷提取或先加三氯甲烷提取再调节pH均在本专利技术保护范围之内。
[0022]优选地，展开剂为3:6:3:1比例的三氯甲烷
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乙酸乙酯
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甲醇
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浓氨。该比例下的展开剂能够达到最佳的展开效果，斑点更整齐。
[0023]优选地，所述对照品还包括苦参碱对照品和槐定碱对照品。
[0024]所述对照品溶液中苦参碱对照品、苦参碱对照品、槐定碱对照品的浓度可均选择0.2～1.2mg/ml。
[0025]优选地，步骤一中用浓氨试液调节所述三味拳参口服液和三味拳参口服液苦参阴性样品溶液的pH。
[0026]优选地，步骤一中所述加三氯甲烷提取的方法为超声提取，超声处理的条件优选采用功率250W，频率33kHz，超声时间25～35min。
[0027]本专利技术的有益效果在于：本专利技术以氧化苦参碱、苦参碱、槐定碱作为对照品，相比《兽药质量标准》2017年版(中药卷)中仅采用氧化苦参碱作为对照品检测结果更全面、更准确。本专利技术的展开剂能够使氧化苦参碱斑点展开，不再停留在原点，比移值适中，且斑点整齐无边缘效应。并且该展开剂中不含一级致癌物，使用更安全。
附图说明
[0028]图1为本专利技术实施例1检测苦参的薄层色谱图；
[0029]图2为本专利技术实施例2检测三味拳参口服液中苦参的薄层色谱图；
[0030]图3为本专利技术实施例3检测三味拳参口服液中苦参的重复性试验的薄层色谱图；
[0031]图4为本专利技术实施例4检测三味拳参口服液中苦参的薄层色谱图；
[0032]图5为对比例1检测三味拳参口服液中苦参的薄层色谱图；
[0033]图6为对比例2检测三味拳参口服液中苦参的薄层色谱图；
具体实施方式
[0034]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苦参的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将待测样品在pH9～10的条件下以三氯甲烷浸提，将所得浸提液蒸干，以乙醇溶解，得供试品溶液；S2、将对照品以乙醇溶解，得对照品溶液；所述对照品包括氧化苦参碱对照品；S3、取所述供试品溶液、对照品溶液，点样于同一硅胶G薄层板上，以(2.8～3.2):(5.5～6.5):(2.8～3.2):(0.9～1.1)比例的三氯甲烷
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乙酸乙酯
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甲醇
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浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。2.根据权利要求1所述的苦参的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，展开剂为3:6:3:1比例的三氯甲烷
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乙酸乙酯
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甲醇
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浓氨；和/或所述对照品还包括苦参碱对照品和槐定碱对照品。3.根据权利要求1所述的苦参的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，S1中以三氯甲烷浸提的方法为超声提取。4.根据权利要求3所述的苦参的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述超声提取的功率为250W，频率为33kHz，超声时间为25～35min。5.一种三味拳参口服液中苦参的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、取三味拳参口服液，调节pH值至9～10，加三氯甲烷提取，放冷，得三氯甲烷液提取液；取三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，得供试品溶液；步骤二、取对照品加乙醇溶解，得对照品溶液；所述对照品包括氧化苦参碱对照品...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜西翠，李云波，徐丹，刘格格，张趁，郭艳钦，王梦雪，
申请(专利权)人：河北锦坤动物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：