一种含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物，所述杀菌颗粒组合物含有以下组分：(a)四氟醚唑活性物；(b)醚菌酯活性物；(c)减粘剂；(d)乳化剂；(e)任选的其他表面活性剂；(f)吸附载体；其中减粘剂有效降低了液体四氟醚唑活性物的粘度，使四氟醚唑活性物均匀地分布在颗粒中；本发明专利技术还提供了所述杀菌颗粒组合物的制备方法。本发明专利技术所述的含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物，有效解决了液体的四氟醚唑活性物对固体颗粒醚菌酯活性物的影响，所制备的颗粒产品在加速稳定性测试中表现出较好的贮存稳定性，具有重要的颗粒产品应用价值。值。

The invention relates to a bactericidal granule composition containing tetrafluoroetherazole and kresoxim ester and a preparation method thereof

【技术实现步骤摘要】
一种含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及农药制剂
，尤其涉及一种含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]四氟醚唑化学名称为2-(2,4-二氯苯基)-3-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙基1,1,2,2-四氟乙基醚，纯品为无色黏性液体，水中溶解度为156.6mg/L。属于第二代三唑类杀菌剂，分子结构中含氟，杀菌活性是第一代的2-3倍，杀菌谱广、高效、持效期长达4-6周，具有保护和治疗作用，并有很好的内吸传导性能。适宜作为谷类作物如小麦、大麦、燕麦、黑麦等，果实如香蕉、葡萄、梨、苹果等，蔬菜如瓜类，甜菜，观赏性植物等的杀菌剂。可以防治白粉菌属、柄锈菌属、喙孢属、核腔菌属和壳针孢属菌引起的病害如小麦白粉病、小麦散黑穗病、小麦锈病、小麦腥黑穗病、小麦颖枯病、大麦云纹病、大麦散黑穗病、大麦纹枯病、玉米丝黑穗病、高粱丝黑穗病、瓜果白粉病、香蕉叶斑病、苹果斑点落叶病、梨黑星病和葡萄白粉病等。既可茎叶处理，也可作种子处理使用。
[0003]醚菌酯化学名称为(E)-2-甲氧亚氨基-2-[2-(邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯，纯品为白色具有芳香性气味的结晶状固体，熔点101.6-102.5℃，水中溶解度为2mg/L。对半知菌、子囊菌、担子菌、卵菌纲等真菌引起的多种病害具有很好的活性，如：葡萄白粉病、小麦锈病、马铃薯疫病、南瓜疫病、水稻稻瘟病等病害，特别对草莓白粉病、甜瓜白粉病、黄瓜白粉病、梨黑星病有效。
[0004]目前关于四氟醚唑与醚菌酯的杀菌组合物的专利也有报道。CN101700032A保护一种杀菌组合物，其含有四氟醚唑和杀菌活性物B醚菌酯的组合用以防治由病原真菌引起的多种植物病害，达到增效、兼治、克服或延缓病菌抗性发展以及降低用药成本的目的。
[0005]尽管相关专利中都描述了四氟醚唑与醚菌酯复配组合增效的用途，但未从制剂加工技术角度真正解决四氟醚唑与醚菌酯制备成剂型的技术难题。这是由于：四氟醚唑是液体农药，醚菌酯是高熔点固体原药。通常这样的液体农药和固体农药组合只可以开发成乳油、水乳剂、微胶囊、悬乳剂、油悬浮剂这些剂型。然而乳油和水乳剂需要使用大量有机溶剂，对环境影响较大而逐步淘汰。悬乳剂通常用来制备液体农药和固体农药复配的优选剂型，然而通过大量实验发现制备四氟醚唑与醚菌酯复配的悬乳剂中液体的四氟醚唑农药对固体的醚菌酯农药有一定的溶解作用，从而导致长期贮存过程中发生奥氏熟化现象而导致悬浮颗粒粒子增长，团聚而制剂不稳定。油悬浮剂也因四氟醚唑对醚菌酯的微溶解而导致产品不稳定，并且活性组分容易从制剂中结晶析出。虽然微胶囊剂型在一定程度上也能解决液体农药和固体农药复配的问题，但由于加工成本高，技术难点多，制备合格的微胶囊困难重重，也不是理想的制备四氟醚唑和醚菌酯的剂型。
[0006]因此，如何提供一种稳定的含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物，使其具有良好的贮存和再分散性能，并且提供一种加工工艺简单、操作方便的颗粒剂制备方法，已成为目前亟待解决的技术难题。

技术实现思路

[0007]为解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种稳定的含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物及其制备方法，该杀菌颗粒组合物在物理化学上是稳定的，其具有良好的贮存和再分散性能，并且在代表两年贮存稳定性的加速稳定性的常规试验中也是稳定的。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供了一种稳定的含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物，其含有以下组分：
[0010](a)室温下为液体的四氟醚唑活性物；
[0011](b)室温下为固体的醚菌酯活性物；
[0012](c)减粘剂；
[0013](d)乳化剂；
[0014](e)任选的其他功能性表面活性剂；
[0015](f)吸附载体。
[0016]本专利技术提供的含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物中，通过添加用于降低液体四氟醚唑粘度的溶剂，液体的四氟醚唑活性物在减粘剂的作用下被含固体颗粒醚菌酯的粉料所均匀吸附，使得造粒成型后的颗粒中所含有的四氟醚唑和醚菌酯活性成分可以在长时间内保持稳定性，具有良好的贮存和再分散性能。
[0017]本专利技术中所述“减粘剂”意指用于降低室温下为液体的四氟醚唑活性物粘度的溶剂，便于吸附载体或者吸附粉料，使得液体的四氟醚唑活性剂更均匀地分布在造粒成型的颗粒中，确保四氟醚唑和醚菌酯活性成分的一致性。
[0018]所述的减粘剂包括芳烃溶剂，例如苯、甲苯、二甲苯、混三甲苯、solvesso 100、solvesso 200、solvesso150等；醇，直链或支链的脂肪醇，例如乙醇、甲醇、丙醇、丁醇、己醇、辛醇、环己醇，还可以包括多元醇，例如丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、聚丙三醇等；烷基酮，直链、支链或环状的酮等，例如丙酮、丁酮、戊酮、环己酮等；植物油，例如大豆油、玉米油、芝麻油、蓖麻油、花生油、葵花籽油等；植物油酯化物，例如油酸甲酯、棕榈酸异辛酯、环氧大豆油等。
[0019]所述的乳化剂是在颗粒兑水稀释时作为乳化液体的四氟醚唑活性物的用途，使得四氟醚唑活性物以细小的油珠形式均匀地分布在兑水稀释液中。合适的乳化剂可以选自在农业化学配制剂中用于该目的的任何物质，例如烷基酚与环氧乙烷和/或环氧丙烷的反应物、乙氧基化的壬基酚、蓖麻油乙氧基化物、多烷氧基化的醇的混合物(Atlox 4894)、烷基钙盐、烷基苯磺酸钙盐、脱水山梨醇衍生物或聚环氧乙烷-脱水山梨醇脂肪酸酯。
[0020]所述的任选的其他功能性表面活性剂是合适的功能性表面活性剂，可以选自在农业化学配制剂中常用于该目的的表面活性剂，例如分散剂、润湿剂、消泡剂、pH调节剂、惰性填料等。
[0021]合适的分散剂选用脂肪醇乙氧基化物、脂肪醇烷氧基化物、EO/PO嵌段共聚物、乙氧基化醇的磺酸，磺基琥珀酸盐，脂肪酸甲基牛磺酸盐，三苯乙烯基苯酚乙氧基化物和烷氧基化物，三仲丁基苯酚乙氧基化物，硫酸化甲酚-甲醛缩合物、萘和烷基萘的硫酸化缩合物，木素磺酸盐，乙氧基化脂肪醇、三苯乙烯基苯酚和三仲丁基苯酚的磷酸酯，以及乙氧基化脂肪醇、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸和丙烯酸酯共聚物、三苯乙烯基苯酚和三仲丁基苯酚的醚硫
酸盐和聚合物分散剂中的一种或多种。
[0022]合适的润湿剂优选阴离子润湿剂，例如阴离子润湿剂的碱金属、碱土金属或铵盐。合适的润湿剂为萘磺酸盐(例如亚甲基二萘磺酸二钠盐，萘磺酸钠-甲醛缩合物，萘磺酸铵-甲醛缩合物)，烷基萘磺酸盐(例如烷基萘磺酸钠)，苯磺酸盐，烷基苯磺酸盐(例如枯烯磺酸钠、枯烯磺酸钾、二甲苯磺酸钠、甲苯磺酸钠)，烷烃磺酸盐(例如十四碳烯磺酸钠)，α-烯烃磺酸盐(例如α-烯烃磺酸钠)，磺基琥珀酸盐(例如二辛基磺基琥珀酸钠)，烷基磷酸盐(例如月桂基肉豆蔻基磷酸盐)，烷基硫酸盐(例如月桂基硫酸钠、鲸蜡基硬脂基硫酸钠、鲸蜡基硫酸钠、肉豆蔻基硫酸钠、鲸蜡基硬脂基硫酸钠)中的一种或多种合适的消泡剂选用有机硅类、低碳醇类和脂肪酸盐类消泡剂。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含四氟醚唑和醚菌酯的杀菌颗粒组合物，其特征在于，含有以下组分：(a)室温下为液体的四氟醚唑活性物；(b)室温下为固体的醚菌酯活性物；(c)减粘剂；(d)乳化剂；(e)任选的其他功能性表面活性剂；(f)吸附载体。2.根据权利要求1所述的杀菌颗粒组合物，其特征在于，所述减粘剂是降低室温下为液体的四氟醚唑活性物粘度的溶剂；优选地，所述减粘剂选自芳烃溶剂、多元醇、烷基酮、植物油或植物油酯化物中的任意一种或至少两种的组合。3.根据权利要求1所述的杀菌颗粒组合物，其特征在于，所述任选的其他功能性表面活性剂为消泡剂、分散剂、润湿剂、抗氧化剂、惰性载体或pH调节剂中的任意一种或至少两种的组合。4.根据权利要求1所述的杀菌颗粒组合物，其特征在于，所述吸附载体选自白炭黑、硅藻土、凹凸棒土、分子筛或淀粉中的任意一种或至少两种的组合。5.根据权利要求1-4任一项所述的杀菌颗粒组合物，其特征在于，所述杀菌颗粒组合物包含如下重量百分比的各组分：(a)重量百分比为1-20％的室温下为液体的四氟醚唑活性物；(b)重量百分比为1-50％的室温下为固体的醚菌酯活性物；(c)重量百分比为0.5-15％的减粘剂；(d)重量百分比为1-15％的乳化剂；(e)重量百分比为1-15％的...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗昌炎，詹姆斯，
申请(专利权)人：江苏龙灯化学有限公司，
类型：发明
国别省市：