一水头孢曲松钠化合物及其晶型、制备方法和制剂技术

本发明专利技术涉及药学领域，具体涉及一水头孢曲松钠化合物及其晶型、制备方法和制剂。本发明专利技术提供一水头孢曲松钠化合物及其晶型，所述晶型以2θ衍射角表示的X‑射线粉末衍射图谱在5.7°，7.5°，8.3°，11.4°，13.9°，17.2°，20.3°，20.8°，23.0°，23.5°，26.7°处显示有特征衍射峰，其中所述2θ衍射角的误差为±0.2°。本发明专利技术所提供的一个结晶水的头孢曲松钠化合物，纯度高，聚合物含量低，稳定性好；而且，虽然本发明专利技术的一水头孢曲松钠化合物结晶水含量低，但是在高湿度环境下却带来了更小的吸湿性，同是本发明专利技术提供的一水头孢曲松钠化合物具有较好的加工和粉状性能，尤其适用于制备无菌粉针剂。

【技术实现步骤摘要】
一水头孢曲松钠化合物及其晶型、制备方法和制剂
本专利技术涉及药学领域，具体涉及一水头孢曲松钠化合物及其晶型、制备方法和制剂。
技术介绍
头孢曲松钠化学名为(6R，7R)-3-[[(1，2，5，6-四氢-2-甲基-5，6-二氧代-1，2，4-三嗪-3-基)硫代]甲基]-7-[[(2-氨基-4-噻唑基)甲氧亚氨基乙酰基]氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸钠盐三倍半水合物。为白色或类白色结晶性粉末，无臭无味，有引湿性，易溶于水，在甲醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。中国药典2020版对头孢曲松钠的杂质和聚合物有严格的限定，要求头孢曲松钠中最大单杂不得高于0.5％，总杂质不得高于2.0％，头孢曲松聚合物不得高于0.5％。现有技术得到的头孢曲松钠产品质量水平基本以满足药典标准为目标，或是只有某一项指标明显高于药典标准，未能达到多个关键质量指标均高于药典标准的水平。从不合格的头孢曲松样品项目来看，澄清度不合格占不合格样品的70％以上，这与我们的结晶纯化技术提出了更高的要求。另外随着注射剂一致性评价的研究深本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种如式I所示的一水头孢曲松钠化合物，分子式为:C

【技术特征摘要】
1.一种如式I所示的一水头孢曲松钠化合物，分子式为:C18H16N8Na2O7S3·H2O，



所述一水头孢曲松钠化合物使用卡尔费休法测定水分重量含量为2.85～3.05％。


2.一种一水合头孢曲松钠化合物的晶型，以2θ衍射角表示的X-射线粉末衍射图谱在5.7°，7.5°，8.3°，11.4°，13.9°，17.2°，20.3°，20.8°，23.0°，23.5°，26.7°处显示有特征衍射峰，其中所述2θ衍射角的误差为±0.2°。


3.一种一水头孢曲松钠化合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：将无水头孢曲松钠加入到无水甲醇中，升温至55-60℃、搅拌均匀；
步骤2)：边搅拌边加入水；
步骤3)：滴加比乙醇极性低的溶剂与乙醇的混合液，经过降温、养晶、过滤、洗涤和干燥，得到一水头孢曲松钠化合物。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述无水甲醇体积为无水头孢曲松钠重量的4-6倍，优选为5倍。


5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述水的体积...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱旭伟，赵晓宝，
申请(专利权)人：广东金城金素制药有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44