一种丙酰三酮加工方法技术

本发明专利技术提供一种丙酰三酮加工方法。所述丙酰三酮加工方法包括以下步骤：S1：将甲醇钠抽入反应釜中并进行搅拌，蒸汽升温，通过控制蒸汽阀门进行常压脱甲醇；当温度达到100℃以上，馏分变慢，反应釜内有固体析出，直至物料变粘稠为止，停止升温，用冷却水降温至60℃向反应釜内加入甲苯并搅拌，控制温度在38

【技术实现步骤摘要】
一种丙酰三酮加工方法


[0001]本专利技术涉及化学
，尤其涉及一种丙酰三酮加工方法。

技术介绍

[0002]丙酰三酮作为一种化学中间体/农药中间体，化学名称为5
‑
(2
‑
乙硫丙基)
‑2‑
丙酰基
‑3‑
羟基
‑2‑
环己烯
‑1‑
酮丙酰三酮纯净原料含量在85％以上，其外观呈黄色或浅棕红色液体。
[0003]丙酰三酮作为一种有机中间体，制备方法较为复杂，现有的制备方法条件要求较高，而且成本较高。
[0004]因此，有必要提供一种新的丙酰三酮加工方法解决上述技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术解决的技术问题是提供一种成本较低、操作条件宽、反应条件温和的丙酰三酮加工方法。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供的丙酰三酮加工方法包括以下步骤：
[0007]S1：将甲醇钠抽入反应釜中并进行搅拌，蒸汽升温，通过控制蒸汽阀门进行常压脱甲醇；当温度达到100℃以上，馏分变慢，反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丙酰三酮加工方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将甲醇钠抽入反应釜中并进行搅拌，蒸汽升温，通过控制蒸汽阀门进行常压脱甲醇；当温度达到100℃以上，馏分变慢，反应釜内有固体析出，直至物料变粘稠为止，停止升温，用冷却水降温至60℃向反应釜内加入甲苯并搅拌，控制温度在38
‑
40℃，缓慢滴加丙二酸二甲酯；S2：控制温度38
‑
40℃，向反应釜内快速滴入一批庚烯酮并搅拌充分；S3：开蒸汽升温，当有馏分出现时，开始滴加计量好的甲苯，保持甲苯滴入量等于蒸出量，温度达到110℃后，取样分析蒸出液中甲醇含量，要求小于0.3％，合格后通循环水降温；S4：将丙酰氯抽入高位槽，控制温度为65
‑
70℃滴加丙酰氯，然后升温并保温88
‑
90℃并进行反应，取样跟踪是否正常，之后降温至65℃并转入重排釜；S5：转料结束后，向重排釜内加入三乙胺并进行搅拌，测PH，要求PH7
‑
7.5，然后加入4—二甲胺基吡啶，升温至90℃并继续保温反应，取样跟踪是否正常，之后降温至50℃，转料到水解釜；S6：将料转入水解釜，加入水和醋酸，搅拌30分钟，静止30分钟，分层，向水解釜内剩余甲苯层里抽入水，加入液碱，通蒸汽升温至66
‑
68℃，保温反应4小时；S7：保温结束，降温至50℃，静止30分钟，分层，下层水层为料层，分入水解物槽后，再打入脱羧釜，向上层甲苯层里再加水，搅拌15分钟，静置15分钟，分层，下层并入脱羧釜；S8：对脱羧釜内料液降温，温度达到45℃后，滴加盐酸，滴加过程用冷冻盐水降温，控制温度40
‑
45℃滴加，滴加完后，测PH，要求PH1

【专利技术属性】
技术研发人员：管文广，赵高明，卜志军，杨广山，
申请(专利权)人：武威联硕生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：