一种制备2,3-二甲基苯甲硫醚的方法技术

本发明专利技术提供一种制备2,3-二甲基苯甲硫醚的方法，以2,3-二甲基苯胺、亚硝酸烷基酯和二甲基二硫醚为原料，在铜粉和季铵盐的催化下发生反应，得到所述2,3-二甲基苯甲硫醚。本发明专利技术中以铜粉和季铵盐为催化剂，不仅提高了产物2,3-二甲基苯甲硫醚的收率和纯度，解决了现有技术中2,3-二甲基苯甲硫醚的收率较少和纯度较低的问题，还减少了工业化生产过程中铜粉和二甲基二硫醚的使用量，降低了生产成本。本发明专利技术提供的制备方法简单，反应条件温和，生产成本较低，能够得到纯度大于95％的2,3-二甲基苯甲硫醚，易于工业化生产。易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种制备2,3-二甲基苯甲硫醚的方法


[0001]本专利技术属于精细化工中间体合成领域，具体涉及一种农药中间体的制备方法，尤其涉及一种制备2,3-二甲基苯甲硫醚的方法。

技术介绍

[0002]2,3-二甲基苯甲硫醚是合成农药除草剂的重要中间体，同时还可用于药物及其他精细化工产品的合成。2,3-二甲基苯甲硫醚合成方法有如下三种：2,3-二甲基溴苯法；2,3-二甲基硝基苯法；2,3-二甲基苯胺法。
[0003]CN106163516A公开了一种以2,3-二甲基溴苯为原料制备2,3-二甲基苯甲硫醚的方法，在-75℃的条件下，先后与正丁基锂及二甲基二硫醚反应，合成2,3-二甲基苯甲硫醚，收率100％。该方法反应条件苛刻，成本较高，安全系数小，后处理难度大，工业化生产困难。
[0004]CN107162944A公开了一种以2,3-二甲基硝基苯为原料制备2,3-二甲基苯甲硫醚的方法，用镍盐作催化剂，在有机溶剂中，2,3-二甲基硝基苯与甲硫醇钠反应，合成2,3-二甲基苯甲硫醚，收率85.5％～94.8％。该方法虽然原料易得，但反应时间长，且反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备2,3-二甲基苯甲硫醚的方法，其特征在于，所述制备方法为：以2,3-二甲基苯胺、亚硝酸烷基酯和二甲基二硫醚为原料，在铜粉和季铵盐的催化下发生反应，得到所述2,3-二甲基苯甲硫醚。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述季铵盐为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、甲基三辛基氯化铵、三乙基苄基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵中的任意一种或至少两种的组合，优选为四丁基溴化铵；优选地，所述季铵盐的用量为所述2,3-二甲基苯胺质量的1～10％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述铜粉与2,3-二甲基苯胺的摩尔比为(0.1～1):1。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述二甲基二硫醚与2,3-二甲基苯胺的摩尔比为(1.2～6):1。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述亚硝酸烷基酯中的烷基为C3～C8的直链或支链烷基；优选地，所述亚硝酸烷基酯为亚硝酸正丁酯、亚硝酸叔丁酯、亚硝酸戊酯或亚硝酸异戊酯中的任意一种或两种以上的组合，优选为亚硝酸叔丁酯；优选地，所述亚硝酸烷基酯与2,3-二甲基苯胺的摩尔比为(1.2～2):1。6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述亚硝酸烷基酯的加料方式为滴加；优选地，所述亚硝酸烷基酯的滴加温度为10～30℃；优选地，所述亚硝酸烷基酯的滴加时间为0.5～1.5h。7.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴光群，彭鹏，柳红霞，刘武，
申请(专利权)人：江西天宇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：