一种有机胺中水分含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种有机胺中水分含量的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：(1)向滴定容器中加入溶剂，平衡水分检测装置；(2)向步骤(1)所述滴定容器中加入稳定剂，再次平衡水分检测装置；(3)向步骤(2)所述滴定容器中加入有机胺样品，搅拌，利用滴定剂进行滴定，测定有机胺样品中的水分含量；步骤(2)所述稳定剂包括盐，所述盐的阴离子包括硫酸根、氯离子、硝酸根或醋酸根中的任意一种或至少两种的组合；所述测定方法避免了现有酸类试剂与胺反应产生水导致测试结果不准确的问题，测定方法操作简便且准确性高、重复性好。重复性好。

【技术实现步骤摘要】
一种有机胺中水分含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及分析测试
，尤其涉及一种有机胺中水分含量的测定方法。

技术介绍

[0002]水分测定是工业生产中重要的分析指标，1935年卡尔
·
费休(Karl
·
Fischer)提出测定水分的卡尔费休法，可应用于大部分无机化合物和有机化合物中水分含量的测定。
[0003]卡尔费休容量法因其稳定、准确的特点常被用来测定水分，其原理主要是水与滴定剂中的碘，以及二氧化硫反应形成甲基硫酸盐，反应持续进行，不断消耗水，生成碘离子，一直到反应滴定终点，水分消耗完毕，当所有的水分都与碘发生完全反应，反应液中就存在多余的碘，双铂针周围的碘产生“传导”，此时要维持设定的极化电流只需要较小的电压(大约为100mV)，当电压下降到设定的值时，滴定结束。
[0004]卡尔费休法测定水分含量对于pH值有一定要求，最佳的pH值在5～7，当测定酸性较强的样品或者强碱性样品时需要调节pH值保证测定结果准确。
[0005]CN103558335A公开了一种一种改性卡尔费休水分测定方法，所述测定方法指出卡尔费休水分测定法测定样品，要求测量杯中的pH值保持在5～7之间，测量结果才准确快速，当检测一些酸性物质的水分含量时，可以加入咪唑起到缓冲pH值的作用。所以，当测定一些强碱性有机胺时，加入样品后pH值会变大，导致结果不准确且不稳定，可以考虑加入一些物质调节pH值。
[0006]2009年邓亚丽等指出测定己二胺样品前，在滴定池中加入冰乙酸5mL，并将滴定池放入冰水浴中，再加入样品测定水分含量(参见“利用卡尔费休法测定己二胺水分的探讨”，邓亚丽等，中国石油和化工标准与质量，第29卷第3期，第16
‑
17页)。
[0007]CN100335898C公开了一种C1～C8低级伯胺中水份的测定方法，所述测定方法用卡尔费休滴定法测定C1～C8低级伯胺中水分前，先用过量的冰醋酸、苯甲酸或水杨酸进行中和，并用非水冷冻溶液转移中和反应的热量，反应结束后再测定混合溶液的水分。
[0008]因此，需要开发一种操作简便且测定结果更准确的有机胺中水分含量的测定方法。

技术实现思路

[0009]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种有机胺中水分含量的测定方法，所述测定方法针对现有有机胺中水分含量分析技术的不足，通过加入盐类稳定剂与有机胺络合，避免了有机胺的强碱性影响测定结果，也避免了反应生成水而影响测定结果，然后再用卡尔费休试剂滴定来测定水分含量，方法简便易行，准确性高、重复性好。
[0010]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0011]本专利技术提供一种有机胺中水分含量的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：
[0012](1)向滴定容器中加入溶剂，平衡水分检测装置；
[0013](2)向步骤(1)所述滴定容器中加入稳定剂，再次平衡水分检测装置；
[0014](3)向步骤(2)所述滴定容器中加入有机胺样品，搅拌，利用滴定剂进行滴定，测定有机胺样品中的水分含量；
[0015]步骤(2)所述稳定剂包括盐，所述盐的阴离子包括硫酸根、氯离子、硝酸根或醋酸根中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为硫酸根和氯离子的组合，硝酸根和氯离子的组合，硫酸根和硝酸根的组合，醋酸根和氯离子的组合。
[0016]本专利技术中专利技术人发现，现有的酸类稳定剂可能与胺反应产生水，而且冰水浴会影响平衡时间以及测定结果，因此改进为盐类稳定剂，既解决了平衡时间长又提高了测试的真实性，所述测定方法通过采用盐类物质作为稳定剂，能够先使稳定剂与有机胺结合，避免了有机胺强碱性对水分测试结果的影响，也能够避免其反应生成水从而影响测定结果的情况，测试结果准确且重复性高。
[0017]本专利技术先加入溶剂从而先将溶剂以及滴定杯中的水分消耗，再加入稳定剂，使稳定剂与溶剂混合，使稳定剂中水分消耗后再加入有机胺样品，混合均匀，降低有机胺的碱性，再进行滴定，显著提高了测试的准确性。
[0018]优选地，步骤(1)所述溶剂包括无水甲醇。
[0019]优选地，所述溶剂的体积与滴定容器的体积比为0.05～0.5:1，例如可以是0.05:1、0.1:1、0.15:1、0.2:1、0.25:1、0.3:1、0.35:1、0.4:1、0.45:1或0.5:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，步骤(2)所述盐的阳离子包括锌、镁或铝中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为锌和镁的组合，锌和铝的组合，铝和镁的组合，优选为锌。
[0021]本专利技术中阳离子能够提供空轨道给有机胺中的孤对电子并与之形成络合物，从而能够降低有机胺的碱性，提高测试的准确性，专利技术人意外发现，锌相比于其他金属离子应用在有机胺的水分测试过程中，与有机胺具有更优的配位作用，具有更好的测试重复性和准确性。
[0022]优选地，所述盐的阴离子为硫酸根。
[0023]本专利技术优选阴离子为硫酸根，与卡尔费休试剂协同作用，测试重复性更高。
[0024]优选地，步骤(2)所述盐与溶剂的配比为0.001～5g:1L，例如可以是0.001g:1L、0.01g:1L、0.1g:1L、0.12g:1L、0.15g:1L、0.18g:1L、0.2g:1L、0.21g:1L、0.22g:1L、0.25g:1L、1g:1L、1.5g:1L、2g:1L、3g:1L、4g:1L或5g:1L等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0025]优选地，步骤(3)所述有机胺样品与溶剂的配比为0.001～10g:1L，例如可以是0.001g:1L、0.01g:1L、0.05g:1L、0.1g:1L、0.15g:1L、0.2g:1L、0.3g:1L、0.4g:1L、0.5g:1L、1g:1L、2g:1L、4g:1L、5g:1L、6g:1L、7g:1L、8g:1L、9g:1L或10g:1L等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0026]优选地，步骤(3)所述搅拌的时间为0.1～5min，例如可以是0.1min、0.7min、1.2min、1.8min、2.0min、2.9min、3.0min、4min、4.5min或5min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为20～40s。
[0027]优选地，步骤(3)所述滴定剂包括卡尔费休试剂。
[0028]优选地，所述卡尔费休试剂的浓度为0.01～10mg/mL，例如可以是0.01mg/mL、1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL、4mg/mL、5mg/mL、6mg/mL、7mg/mL、8mg/mL、9mg/mL或10mg/mL等，但不限
于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为3～7mg/mL。
[0029]优选地，所述测定方法重复测试至少2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机胺中水分含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：(1)向滴定容器中加入溶剂，平衡水分检测装置；(2)向步骤(1)所述滴定容器中加入稳定剂，再次平衡水分检测装置；(3)向步骤(2)所述滴定容器中加入有机胺样品，搅拌，利用滴定剂进行滴定，测定有机胺样品中的水分含量；步骤(2)所述稳定剂包括盐，所述盐的阴离子包括硫酸根、氯离子、硝酸根或醋酸根中的任意一种或至少两种的组合。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂包括无水甲醇；优选地，所述溶剂的体积与滴定容器的体积比为0.05～0.5:1。3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述盐的阳离子包括锌、镁或铝中的任意一种或至少两种的组合，优选为锌；优选地，所述盐的阴离子为硫酸根。4.根据权利要求1～3任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述盐与溶剂的配比为0.001～5g:1L。5.根据权利要求1～4任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述有机胺样品与溶剂的配比为0.001～10g:1L。6.根据权利要求1～5任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌的时间为0.1～5min，优选为20～40s。7.根据权利要求1～6任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述滴定剂包括卡尔费休试剂；优选地，所述卡尔费休试剂的浓度为0.01～10mg/mL，优选为3～7mg/mL。8.根据权利要求1～7任一项所述的测定方...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶文波，郭涛，丁克鸿，徐林，王根林，罗敏，张婷，丁珺，赵洁，徐业庆，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：