一种基于重铬酸钾容量法的碳测定装置及其测定方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种基于重铬酸钾容量法的碳测定装置及其测定方法，涉及碳测定领域，包括加热箱，所述加热箱上设置有测定管，所述测定管侧面分别与加热箱上固定的加样机构、滴定机构连接，测定管侧面、顶端分别与加热箱上固定的冷凝管底端、顶端连通，本发明专利技术中，通过机械方式配制重铬酸钾溶液、浓硫酸溶液，配制及反应过程中均无需直接接触，提高测定过程中测定人员的安全程度。员的安全程度。员的安全程度。

【技术实现步骤摘要】
一种基于重铬酸钾容量法的碳测定装置及其测定方法


[0001]本专利技术涉及碳测定领域，尤其涉及一种基于重铬酸钾容量法的碳测定装置及其测定方法。

技术介绍

[0002]土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标，所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义，有机物是所有含有碳元素的物质,除了二氧化碳、碳酸盐类、一氧化碳、氰类物质、单质碳本身等之类之外的物质都属于有机物，有机物是人类生命的本源，因此在太空探索中，星球上的土壤中碳含量的测定是判断一个星球是否存在过生命或是否可能繁衍出生命的重要参考依据，碳元素的测定方法有红外吸收法、发射光谱法、波长色散X射线法、非水溶液滴定法、色谱法等，其中实验室常用方法是非水溶液滴定法，即采用高氧化性物质与碳元素反应，通过测定高氧化物的用量来计算碳含量。
[0003]专利号为CN101581650B公开了一种铝酸钠浆液中有机碳含量的测定方法，涉及一种选矿
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拜耳法生产氧化铝工艺流程的铝酸钠浆液中有机碳含量的测定方法。其特征在于其测试过程依次包括：(1)取铝酸钠浆液样品至瓷舟中，采用燃烧法，用酸洗石棉作为覆盖物，先在低温烘干30
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50分钟，逐渐升温至900℃，并在通入氧气的情况下灼烧2分钟，用氢氧化钾吸收生成的CO2，用气体容量法测定物料中的全碳含量；(2)采用酸碱滴定法测定样品中的无机碳含量；(3)采用差减法测定样品中的有机碳含量。本专利技术的方法，将过程物料选择合适的反应条件，先测定全碳，再测定物料中的无机碳，用气体容量法和酸碱滴定法进行测定，差减法测得有机碳的含量，方法简单有效。
[0004]但是由于采用重铬酸钾作为强氧化剂与样品中的碳进行反应，需要配制重铬酸钾标准液、在样品所在容器中加入过量标准液、标准液的滴定、观察等，而重铬酸钾作为强氧化剂对人体危害较大，频繁的接触危险性高。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种基于重铬酸钾容量法的碳测定装置及其测定方法，以解决上述技术问题。
[0006]本专利技术为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：一种基于重铬酸钾容量法的碳测定装置，包括加热箱，所述加热箱上设置有测定管，所述测定管侧面分别与加热箱上固定的加样机构、滴定机构连接，测定管侧面、顶端分别与加热箱上固定的冷凝管底端、顶端连通；
[0007]通过滴定机构添加样本、重铬酸钾溶液以及浓硫酸，可通过更换测定管的方式实现连续实验，安全性高、测定效率高。
[0008]优选的，所述测定管侧面分别设置有依次与加样机构、滴定机构、冷凝管底端连通的第一端口、第二端口、第三端口；
[0009]测定管设置三个分别与加样机构、滴定机构、冷凝机构连接的端口，使测定管与各
个机构连接更加方便。
[0010]优选的，所述第一端口、第二端口、第三端口边缘与外插套一端固定连接，所述第二端口的外插套内侧间隔固定连接有延伸至测定管内的内插套；
[0011]端口处设置外插套、第二端口连接的外插套内侧固定连接内插套，插接的连接方式较为方便，且保证密封性。
[0012]优选的，所述内插套端部与测定管内固定连接的滴定管连通，滴定管的滴定端口位于测定管中部；
[0013]内插套与滴定管连接，配合第二端口处的外插套形成双层通道，外插套与内插套之间的通道用于添加重铬酸钾、浓硫酸，内插套内侧的通道用于添加还原剂。
[0014]优选的，所述加热箱内部中空，位于加热箱内设置有电热丝，加热箱外侧设置有插槽，所述插槽与测定管插接；
[0015]加热箱内部中空内设置加热丝用以加热油液，通过油液对管架导热集热管架内插接的测定管，避免测定直接与油液接触导致难以清理；
[0016]双层结构的加热箱能够有效阻隔热量散失，插孔与管架插接使管架的平面段能够插于加热箱内，用于加热测定管。
[0017]优选的，所述插槽底端设置有照明灯，管架侧面设置有观察窗，管架顶部固定连接绝热提手；
[0018]在插槽底端设置照明灯、管架侧面设置观察窗用以观察测定管内反应情况，从而决定反应时间。
[0019]优选的，所述滴定机构包括固定于加热箱顶部的滴定箱，所述滴定箱包括混料腔，所述混料腔内固定有水筒、料筒，所述水筒、料筒内分别转动连接有取料轮，混料腔侧面连接有与第二端口的内插套插接的第一伸缩料管，混料腔侧面连接溶液腔，溶液腔通过第二伸缩料管与第二端口处的外插套插接；
[0020]滴定箱内设置水筒、料筒内部转动连接取料轮的方式控制配比，使水与重铬酸钾固定配比混合形成重铬酸钾标准液，且能够随用随配，避免重铬酸钾溶液变质导致检测数据不准确，第一伸缩料管与第二伸缩料管分别与测定管两侧插接，便于安放拆卸测定管。
[0021]优选的，所述冷凝管包括贯穿加热箱顶部固定的冷凝箱的上半管，所述上半与加热箱转动连接，上半管一端与贯穿冷凝箱的下半管密封转动连接，所述上半管、下半管另一端分别与伸缩管连接，所述加料机构包括内部固定连接有筛盘的样品箱；
[0022]冷凝管位于冷凝箱内并且上半管与下半管转动连接，使冷凝管能够相对于测定管活动，冷凝管位于冷凝箱内，加速冷凝效率。
[0023]一种基于重铬酸钾容量法的碳测定装置的测定方法，包括如下步骤
[0024]S1.将测定管与加热箱连接，测定管侧面分别与加样机构、滴定机构、冷凝管一端连接，测定管顶端与冷凝管另一端连通；
[0025]S2.将待测定样本加入到加样机构中，通过加样机构对样本进行处理后加入到测定管中；
[0026]S3.由滴定机构向测定管中加入过量的重铬酸钾标准液与浓硫酸，在加热箱加热条件下使测定管中的样本与重铬酸钾溶液反应，重铬酸钾标准液与浓硫酸的添加量由滴定机构控制；
[0027]S4.再由滴定机构控制向测定管中依次加入指示剂、还原剂，通过重铬酸钾与还原剂反应消耗剩余的重铬酸钾溶液，观察测定管中溶液颜色变化，通过计算还原剂的消耗量得样本中用于氧化碳的重铬酸钾量，从而得到碳含量，测定过程中，操作人员与重铬酸钾溶液、浓硫酸相对隔离、安全性高。
[0028]本专利技术的有益效果是：
[0029]1、通过机械方式配制重铬酸钾溶液、浓硫酸溶液，配制及反应过程中均无需直接接触，提高测定过程中测定人员的安全程度；
[0030]2、采用加热箱加热测定管的方式，避免测定管油浴后清洗困难的问题，且能够通过更换测定管的方式实现连续测定，测定效率高；
[0031]3、滴定机构中水筒、料筒独立设置，随配随用，避免配制后的重铬酸钾溶液暴露在空气中变质而影响测定结果的准确性；
[0032]4、滴定机构、加样机构、冷凝管均采用与测定管活动连接的方式，使测定管便于取出。
附图说明
[0033]图1为本专利技术的结构示意图；
[0034]图2为本专利技术加样机构、测定管的剖视图；
[0035]图3为本专利技术滴定箱的剖视图；
[0036]图4为本专利技术水筒、料筒的剖视图；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于重铬酸钾容量法的碳测定装置，包括加热箱(1)，其特征在于：所述加热箱(1)上设置有测定管(5)，所述测定管(5)侧面分别与加热箱(1)上固定的加样机构(2)、滴定机构(3)连接，测定管(5)侧面、顶端分别与加热箱(1)上固定的冷凝管底端、顶端连通。2.根据权利要求1所述的一种基于重铬酸钾容量法的碳测定装置，其特征在于：所述测定管(5)侧面分别设置有依次与加样机构(2)、滴定机构(3)、冷凝管底端连通的第一端口(51)、第二端口(52)、第三端口(53)。3.根据权利要求2所述的一种基于重铬酸钾容量法的碳测定装置，其特征在于：所述第一端口(51)、第二端口(52)、第三端口(53)边缘与外插套一端插接，所述第二端口(52)的外插套内侧间隔固定连接有延伸至测定管(5)内的内插套(54)。4.根据权利要求3所述的一种基于重铬酸钾容量法的碳测定装置，其特征在于：所述内插套(54)端部与测定管(5)内固定连接的滴定管连通，滴定管的滴定端口位于测定管(5)中部。5.根据权利要求1所述的一种基于重铬酸钾容量法的碳测定装置，其特征在于：所述加热箱(1)内部中空，位于加热箱(1)内设置有电热丝，加热箱(1)外侧设置有插槽，所述插槽与测定管(5)插接。6.根据权利要求5所述的一种基于重铬酸钾容量法的碳测定装置，其特征在于：所述插槽底端设置有照明灯(6)，插槽侧面设置有观察窗，测定管(5)顶部固定连接绝热提手。7.根据权利要求3所述的一种基于重铬酸钾容量法的碳测定装置，其特征在于：所述滴定机构(3)包括固定于加热箱(1)顶部的滴定箱，所述滴定箱包括混料腔(36)，所述混料腔(36)内固定有水筒(32)、料筒(33)，所述水筒(32)、料筒...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄彩霞，张恒嘉，常磊，王玉才，马菊花，李亚珍，杨永，胡亮亮，
申请(专利权)人：甘肃农业大学，
类型：发明
国别省市：