高锰酸盐指数分析仪及其测定方法技术

本发明专利技术提出一种高锰酸盐指数分析仪及其测定方法，分析仪包括进样组件、定量组件、滴定反应组件、动力组件、排液组件以及控制器，滴定反应组件包括冷凝器和设于冷凝器下端的比色皿，比色皿的侧面设有用于提供光源的比色灯、用于接收光信号的硅光电池以及用于将光信号转换为电信号的光电板，比色灯、硅光电池以及光电板分别与控制器电连接，控制器还与各组件中的其他电子器件电连接。本发明专利技术通过设置比色灯提供光信号，当检测到高锰酸钾微过量时，通过光电板将变化的光信号转化为电信号，控制器持续读取电信号值，从而精确判定滴定终点，有效提高高锰酸盐指数精确度，同时该设备具有维护成本低、使用寿命长的优点。使用寿命长的优点。使用寿命长的优点。

【技术实现步骤摘要】
高锰酸盐指数分析仪及其测定方法


[0001]本专利技术涉及高锰酸盐指数滴定
，特别涉及一种高锰酸盐指数分析仪及其测定方法。

技术介绍

[0002]高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量，高锰酸盐指数作为反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，被广泛应用于饮用水和地表水水质检测。
[0003]目前，高锰酸盐指数分析方法常用的一般为滴定法，采用滴定法测定高锰酸盐指数的终点判定方法主要有OPR电极法和光学法。ORP电极法是指利用电化学原理通过判定滴定过程中溶液ORP值突变来判定滴定终点，光学法是指通过透射原理或红外散射原理来检测溶液浊度而进行判定。
[0004]然而，通过OPR电极来判定终点对水样浊度、色度、含油量等有较高的要求，且电极长时间与水样、反应液接触，容易造成电极的老化、失效，且工作人员需要定期对电极进行清洗、打磨、校准等维护工作，导致电极成本高、故障率高、使用寿命相对较短；采用光学法判定终点由于目前还未给出有效的判定计算方式，且滴定速度恒定，极大的影响了滴定终点判定的准确度，导致得到的高锰酸盐指数相对精确度较低。

技术实现思路

[0005]基于此，本专利技术的目的是提出一种高锰酸盐指数分析仪及其测定方法，以解决现有滴定法判定滴定终点时带来的维护成本较高、使用寿命较低以及精确度相对较低的问题。
[0006]本专利技术提出的一种高锰酸盐指数分析仪，包括进样组件、定量组件、滴定反应组件、动力组件、排液组件以及控制器，所述定量组件分别与所述滴定反应组件、所述进样组件、所述动力组件连接，所述滴定反应组件与所述排液组件连接，所述进样组件用于提供各种试剂，所述定量组件用于称量所述试剂，所述排液组件用于收集废液，在滴定过程中，所述动力组件将所述进样组件中的所述试剂抽入所述定量组件中，计量后再排入所述滴定反应组件进行反应；
[0007]所述滴定反应组件包括冷凝器和设于所述冷凝器下端的比色皿，所述比色皿的侧面设有用于提供光源的比色灯、用于接收光信号的硅光电池以及用于将光信号转换为电信号的光电板，所述比色灯、所述硅光电池以及所述光电板分别与所述控制器电连接，所述控制器还与各所述组件中的其他电子器件电连接。
[0008]根据上述的高锰酸盐指数分析仪，通过设置比色灯用于提供光信号，在滴定过程中需不断滴加高锰酸钾，当高锰酸钾微过量时，高锰酸钾在该比色光下具有较佳的吸收峰，从而引起光信号值发生变化，光电板用于将光信号转化为电信号，控制器得以持续读取电信号值，通过监测电信号值的变化，得以精确判定滴定终点，能够提高高锰酸盐指数精确
度，区别于OPR电极法判定终点，避免与液体直接接触，维护成本较低，且比色灯、光电板、控制器等设备故障率较低，使用寿命较长。
[0009]进一步的，所述滴定反应组件还包括加热器和散热器，所述加热器包括电热丝和温度传感器，所述电热丝缠绕在所述比色皿的侧面，所述比色皿的后部设有多个凹孔，所述温度传感器设于所述凹孔内，所述温度传感器与所述控制器电连接，所述散热器用于给所述比色皿降低温度。
[0010]进一步的，所述比色灯用于提供波长为492
‑
577nm的光源。
[0011]进一步的，所述定量组件至少包括一计量器，所述动力组件至少包括一蠕动泵，所述蠕动泵通过输送管道连接到所述计量器中，所述计量器设有刻度线，所述蠕动泵、所述计量器分别与所述控制器电连接。
[0012]进一步的，所述进样组件包括多通阀和多个用于盛装溶液的试剂瓶，所述多通阀上设有多个管道接口，所述试剂瓶、所述计量器、所述比色皿通过输送管道分别连接到所述管道接口上。
[0013]进一步的，所述滴定反应组件还包括一注射泵，所述注射泵与所述控制器电连接，所述注射泵的端口连接有滴定管，所述滴定管的另一端通入所述冷凝器中，所述滴定管的中部设有一支管道，所述支管道连通一所述试剂瓶。
[0014]进一步的，所述比色皿和所述冷凝器的外部套设有一壳体，所述壳体用于固定所述比色皿和所述冷凝器，所述比色皿的下端还设有磁力搅拌装置，所述磁力搅拌装置用于搅拌溶液。
[0015]本专利技术还提出的一种高锰酸盐指数测定方法，包括如下步骤；
[0016]S1:将待测水样，硫酸溶液，高锰酸钾溶液混合，摇匀后升温至96.5
‑
97.5℃，进行氧化反应15min；
[0017]S2:降温至75.5
‑
76.5℃，加入定量的草酸钠溶液进行还原反应，持续搅拌均匀，反应2min后读取电信号值I0；
[0018]S3:控制温度在75.5
‑
76.5℃，通过注射泵用所述高锰酸钾溶液开始滴定，并持续测量电信号值I
d
，当电信号值在预定范围内，等待30s，若电信号值保持不变，即为滴定终点，记录所述注射泵从开始滴定到滴定完成的行程X；
[0019]S4:以蒸馏水代替所述待测水样做空白试验，重复所述步骤S1、所述步骤S2、所述步骤S3，记录滴定终点时注射泵所走的总行程S0；
[0020]S5:以浓度为C
b
的标样做量程校正液，重复所述步骤S1至所述步骤S3，记录滴定终点时所述注射泵所走的总行程S
b
；
[0021]S6:根据滴定行程与高锰酸盐指数的浓度正比，得到高锰酸盐指数计算公式：C＝C
b
/(S
b
‑
S0)*X，C为高锰酸盐指数，单位为mg/L；
[0022]所述待测水样、所述硫酸溶液、所述高锰酸钾溶液、所述草酸溶液的体积比为16：1:1:1，所述硫酸溶液的浓度百分比为15％
‑
20％，所述高锰酸钾溶液的浓度为0.40g/L
‑
0.45g/L，所述草酸钠溶液的浓度为0.85g/L
‑
0.90g/L。
[0023]根据上述的高锰酸盐指数测定方法，在滴定前对待测水样进行光电检测，可以有效的降低悬浮物等浊度对光电比色的干扰，在滴定过程中当监测到电信号值在预定范围内时，则判定为滴定终点，此时控制器精准控制注射泵停止滴定，并读取注射泵所走的行程，
该行程实际为滴定过程中高锰酸钾溶液的消耗量，根据计算公式C＝C
b
/(S
b
‑
S0)*X即可得到高锰酸盐指数值，通过电信号值精准判定滴定终点，有效提高相对精确度，同时该测定方法操作步骤简单，涉及到的比色皿、比色灯、光电板制作成本较低。
[0024]进一步的，当I0*0.79≤I
d
≤I0*0.80时，则判定为滴定终点。
[0025]进一步的，当I0*0.98≤I
d
≤I0时，以第一速度滴定；当I0*0.85≤I
d
≤I0*0.98时，以第二速度滴定；当I0*0.81≤I
d
≤I0*0.85时，以第三速度滴定，所述第一速度和所述第三本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高锰酸盐指数分析仪，包括进样组件、定量组件、滴定反应组件、动力组件、排液组件以及控制器，其特征在于，所述定量组件分别与所述滴定反应组件、所述进样组件、所述动力组件连接，所述滴定反应组件与所述排液组件连接，所述进样组件用于提供各种试剂，所述定量组件用于称量所述试剂，所述排液组件用于收集废液，在滴定过程中，所述动力组件将所述进样组件中的所述试剂抽入所述定量组件中，计量后再排入所述滴定反应组件进行反应；所述滴定反应组件包括冷凝器和设于所述冷凝器下端的比色皿，所述比色皿的侧面设有用于提供光源的比色灯、用于接收光信号的硅光电池以及用于将光信号转换为电信号的光电板，所述比色灯、所述硅光电池以及所述光电板分别与所述控制器电连接，所述控制器还与各所述组件中的其他电子器件电连接。2.根据权利要求1所述的高锰酸盐分析仪，其特征在于，所述滴定反应组件还包括加热器和散热器，所述加热器包括电热丝和温度传感器，所述电热丝缠绕在所述比色皿的侧面，所述比色皿的后部设有多个凹孔，所述温度传感器设于所述凹孔内，所述温度传感器与所述控制器电连接，所述散热器用于给所述比色皿降低温度。3.根据权利要求1所述的高锰酸盐分析仪，其特征在于，所述比色灯用于提供波长为492
‑
577nm的光源。4.根据权利要求1所述的高锰酸盐指数分析仪，其特征在于，所述定量组件至少包括一计量器，所述动力组件至少包括一蠕动泵，所述蠕动泵与所述计量器连接，所述计量器设有刻度线，所述蠕动泵、所述计量器分别与所述控制器电连接。5.根据权利要求4所述的高锰酸盐分析仪，其特征在于，所述进样组件包括多通阀和多个用于盛装溶液的试剂瓶，所述多通阀上设有多个管道接口，所述试剂瓶、所述计量器、所述比色皿通过输送管道分别连接到所述管道接口上。6.根据权利要求5所述的高锰酸盐分析仪，其特征在于，所述滴定反应组件还包括一注射泵，所述注射泵与所述控制器电连接，所述注射泵的端口连接有滴定管，所述滴定管的另一端通入所述冷凝器中，所述滴定管的中部设有一支管道，所述支管道连通一所述试剂瓶。7.根据权利要求1所述的高锰酸盐指数分析仪，其特征在于，所述比色皿和所述冷凝器的外部套设有一壳体，所述壳体用于固定所述比色皿和所述冷凝器，所述比色皿的下端还设有磁力搅拌装置，所述磁力搅拌装置用于搅拌溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴敏，彭戈，冷健雄，张初华，龙祺祺，程泽英，汪杨，吴启峰，李小双，刘磊，
申请(专利权)人：江西怡杉环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：