一种电解法制备2-乙酰基吡嗪的方法技术

本发明专利技术公开了一种电解法制备2

【技术实现步骤摘要】
一种电解法制备2
‑
乙酰基吡嗪的方法


[0001]本专利技术属于精细化工和有机电化学合成
，具体的说，涉及一种电解法制备2
‑
乙酰基吡嗪的方法。

技术介绍

[0002]乙酰基吡嗪是一种应用广泛的食品添加剂和医药中间体。目前，制备方法主要为有机金属试剂法，将吡嗪酰胺脱水成相应的腈，同格氏试剂甲基溴化镁反应，再水解得到乙酰基吡嗪，其最大的缺点是反应须在低温下进行且成本高。为了降低成本，人们尝试过渡金属盐活化过硫酸铵的方法，过渡金属盐分为贵金属盐和非贵金属盐两类。贵金属盐一般采用银盐，它们在合成2
‑
乙酰基吡嗪时具有良好的效果，但仍没有改变成本高、难回收的缺点。而对于非贵金属盐，一般使用亚铁盐，其价格便宜、收率高，但实际生产中，副产物多，难分离，降低了产品纯度。同时，如果产品中亚铁盐没有除尽，产品性状易改变，产品质量低。
[0003]有机电化学技术具有工艺流程简单，反应条件温和，反应易控制、环境友好等优点。
[0004]有鉴于此，有必要发展一种以电化学技术为主制备2
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电解法制备2
‑
乙酰基吡嗪的方法，其特征在于，包括以下步骤：采用H型电解槽作为反应器，吡嗪和丙酮酸溶于二氯甲烷中，氧化剂过硫酸铵溶于水中，加入阴极室中，再添加二甲基亚砜；所述吡嗪和丙酮酸的摩尔比为(1～2):1，所述丙酮酸溶于二氯甲烷的浓度为0.2～1mol
·
L
‑1，氧化剂过硫酸铵溶于水的浓度为1～1.5mol
·
L
‑1，所述二甲基亚砜的质量为阴极室中阴极液总质量的1％～10％；阳极室中加入质量分数为5～30％的硫酸溶液；保持恒温，通电电解，保持电流密度为10～800A
·
m
‑2，通电量达到2F
·
mol
‑1后停止通电，分出有机相，得到含有2
‑
乙酰基吡嗪的二氯甲烷溶液，2
‑
乙酰基吡嗪收率以吡嗪计。2.根据权利要求1所述的电解法制备2
‑
乙酰基吡嗪的方法，其特征在于，所述H型电解槽包括左右设置的阳极室和阴极室，所述阳极室内设有阳极板，所述阴极室内设有阴极板，所述阳极板和所述阴极板的上部通过直流电源连通，所述阳极室和所述阴极室的中间部分通过阳离子交换膜连通，所述阴极室内部...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛麟，张新胜，钮东方，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：