一步合成液体抗氧剂的方法技术

本发明专利技术公开了一步合成液体抗氧剂的方法，包括以下步骤：在氮气保护下，以3.5甲酯和异辛醇为原料，其摩尔配比为1:1.4～1.8，首先向反应容器内加入3.5甲酯，温度升温到80℃使其融化为液体；加入异辛醇和催化剂，开始搅拌，使其充分混合溶解，待产生甲醇后抽出甲醇；继续加热反应容器至140℃时有大量气泡产生，抽负压为

【技术实现步骤摘要】
一步合成液体抗氧剂的方法


[0001]本专利技术涉及液体抗氧剂合成
，特别是涉及一步合成液体抗氧剂的方法。

技术介绍

[0002]大多数工业有机材料如塑料、橡胶、纤维等都具有与氧化反应的性质，氧化会使聚合物褪色、失重、失去透明度及表面开裂、抗冲击力弱，机械性能丧失。抗氧剂是聚合物生产、加工过程中不可缺少的添加剂，抗氧剂不仅能帮助聚合物克服以上问题，而且能够使聚合物制品获得优良的物理机械性能。目前市场上的抗氧剂类型主要是固体粉状抗氧剂，粉状抗氧剂在使用的过程中存在以下问题：添加过程中存在粉尘，污染空气；不能通过管道自动化的计量，需要人工搬运，增加了人力成本；粉状固体抗氧剂用于液体产品时存在混合困难等问题。
[0003]所以本专利技术提供一种新的方案来解决此问题。

技术实现思路

[0004]针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本专利技术之目的在于提供一步合成液体抗氧剂的方法。
[0005]其解决的技术方案是：一步合成液体抗氧剂的方法，包括以下步骤：1）在氮气保护下，以3.5甲酯和异辛醇为原料，其摩尔配比为1:1.4～1.8，首先向反应容器内加入3.5甲酯，温度升温到80℃使其融化为液体；2）加入异辛醇和催化剂，开始搅拌，使其充分混合溶解，待产生甲醇后抽出甲醇；3）继续加热反应容器至140℃时有大量气泡产生，抽负压为
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0.05Mpa，保温反应2h；4）继续加热反应容器至170℃反应1h，保持温度至无明显气泡；5）继续升温至180℃，并控制反应环境压力为低压真空/>‑
0.08～
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0.095Mpa，通过冷凝管蒸出副产物与过剩异辛醇，此时有剧烈气泡沸腾，蒸馏2h小时至不再出馏分时反应结束；6）待反应容器温度降至80℃以下后，得到液体抗氧剂产品溶液。
[0006]优选的，所述3.5甲酯和异辛醇的摩尔配比优选为1:1.6。
[0007]优选的，所述催化剂为有机锌。
[0008]优选的，所述有机锌的的加入量是3.5甲酯质量的0.3%
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0.35％。
[0009]通过以上技术方案，本专利技术的有益效果为：通过上述方法获得的液体抗氧剂具有优异的抗氧化性能、低的挥发性和优异的相溶性，本专利技术采用酯交换反应一步合成，原料少，对设备投资低，操作简单,反应时间短，生成的甲醇和蒸出的异辛醇经处理可循环使用，因此产生的三废少，后期处理容易。
附图说明
[0010]图1为本专利技术液相色谱仪器检测示意图。
具体实施方式
[0011]有关本专利技术的前述及其他
技术实现思路
、特点与功效，在以下的详细说明中，将可清楚的呈现。
[0012]一步合成液体抗氧剂的方法，包括以下步骤：在氮气保护下，以3.5甲酯、异辛醇为原料，在催化剂作用下开始酯交换反应。
[0013]具体实施时，可采用装有机械搅拌机和温度计的的三口烧瓶放到电加热套上，加入原料3.5甲酯和异辛醇的摩尔配比为1:1.4～1.8，优选为1:1.6，例如，加入称好的3.5甲酯100g，温度升温到80℃，直至3.5甲酯完全融化为液体，然后加入异辛醇71.2g。然后再加入催化剂，本方法所采用的催化剂为有机锌，有机锌的的加入量是3.5甲酯质量的0.3%
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0.35％，例如可加入0.33g的二正丁基氧化锡，然后开始搅拌，使其充分混合溶解，此时产生甲醇，抽出甲醇。继续升温，温度达到140℃时有大量气泡产生，抽负压为
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0.05Mpa，保温反应2h。2h后温度升温至170℃，反应1h，保持温度至无明显气泡。继续升温至180℃，并控制反应环境压力为低压真空
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0.08～
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0.095Mpa，通过冷凝管蒸出副产物与过剩异辛醇，此时有剧烈气泡沸腾，蒸馏2h小时至不再出馏分时反应结束，将反应温度降至80℃以下，得到产品溶液。产物经观察，外观清澈，经过液相色谱仪器检测，其含量为98.15%，检测结果如图1所示，其中：色谱柱：Kromasil ODS（5μm，φ4.6*250mm）；流动相：甲醇；检测器：Waters 486紫外检测器；进样体积：5μL；流速：1.0mL/min；检测波长：211nm。
[0014]通过上述方法获得的液体抗氧剂具有优异的抗氧化性能、低的挥发性和优异的相溶性，该液体抗氧化剂作为抗氧化剂能够适用于各种聚合物，特别是在汽车行业聚氨酯及其多元醇的抗氧化、润滑油抗氧化中具有独特的功能。而且，液体抗氧化剂在使用的过程中，不会产生粉尘污染，保护了劳动环境，还能够实现自动化泵送，减轻了工人的劳动强度，还可以精确计量，提高了使用效果。因此，液体抗氧剂是粉末抗氧剂所不能替代的新型高效液体抗氧剂。本专利技术采用酯交换反应一步合成，原料少，对设备投资低，操作简单,反应时间短。生成的甲醇和蒸出的异辛醇经处理可循环使用，因此产生的三废少，后期处理容易。
[0015]以上是结合具体实施方式对本专利技术所作的进一步详细说明，不能认定本专利技术具体实施仅局限于此；对于本专利技术所属及相关
的技术人员来说，在基于本专利技术技术方案思路前提下，所作的拓展以及操作方法、数据的替换，都应当落在本专利技术保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一步合成液体抗氧剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）在氮气保护下，以3.5甲酯和异辛醇为原料，其摩尔配比为1:1.4～1.8，首先向反应容器内加入3.5甲酯，温度升温到80℃使其融化为液体；2）加入异辛醇和催化剂，开始搅拌，使其充分混合溶解，待产生甲醇后抽出甲醇；3）继续加热反应容器至140℃时有大量气泡产生，抽负压为
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0.05Mpa，保温反应2h；4）继续加热反应容器至170℃反应1h，保持温度至无明显气泡；5）继续升温至180℃，并控制反应环境压力为低压真空
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0.08～

【专利技术属性】
技术研发人员：罗国荣，宋宪兴，张振飞，刘宝军，褚园园，张何华，
申请(专利权)人：濮阳市中原石化实业有限公司，
类型：发明
国别省市：