一种高孔径可控的磁性硅胶微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高孔径可控的磁性硅胶微球的制备方法，包括通过酸性SiO2溶胶、尿素溶液和蒸馏水得小粒径硅胶微球种子，通过过滤洗涤得到磁性微球硅胶，通过尿素与甲醛控制生长,通过加入丙酮或混合溶液，控制高孔径磁性硅胶微球的孔径。本发明专利技术通过选择粒径均匀性较好的为种子，丙酮加入时机为40

【技术实现步骤摘要】
一种高孔径可控的磁性硅胶微球的制备方法


[0001]本专利技术涉及硅胶制备
，特别涉及一种高孔径可控的磁性硅胶微球的制备方法。

技术介绍

[0002]硅胶是一种高活性吸附材料，属非晶态物质；除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应，不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定。各种型号的硅胶因其制造方法不同而形成不同的微孔结构。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其他同类材料难以取代得特点：吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。硅胶根据其孔径的大小分为：大孔硅胶、粗孔硅胶、B型硅胶、细孔硅胶等。
[0003]磁性微球是一种由磁性材料和非磁性材料复合而成的新型功能微球，已广泛应用于生物分离、药物控释、疾病诊断等领域，它能够在外加磁场的作用下快速萃取分离溶液中的目标分析物，其具有操作简单、效率高、成本低、安全性好等优点，但合成过程复杂，且得到的磁性微球的比表面积小。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种高孔径可控的磁性硅胶微球的制备方法。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：
[0006]本专利技术一种高孔径可控的磁性硅胶微球的制备方法，具体包括如下步骤：
[0007]a.首先在洁净的塑料烧杯中加入酸性SiO2溶胶；
[0008]b.在搅拌下加入10
‑
15％尿素溶液,0.5g的蒸馏水调节反应体系的浓度,用1:1盐酸溶液调节硅溶胶的pH值介于1r/>‑
3之间,将温度控制在18
‑
28℃,再加入16
‑
22％甲醛水溶液在搅拌下反应,得到小粒径硅胶微球种子；
[0009]c.将步骤b中的小粒径硅胶微球种子放入蒸馏水中超声分散，加入氨水至pH值为8
‑
9，碱热处理7
‑
14h，过滤，洗涤，干燥得到磁性微球硅胶。
[0010]d.将步骤c中的磁性微球硅胶为种子,调节反应体系的pH值1
‑
3,温度18
‑
28℃,在特定反应阶段再加入10
‑
20g的尿素与甲醛,使小粒径硅胶微球进行可控生长,得到高孔径磁性硅胶微球；
[0011]e.在步骤d中的得到的高孔径磁性硅胶微球中加入8
‑
11％的丙酮或混合溶液，控制高孔径磁性硅胶微球的孔径。
[0012]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤e中8
‑
10％的丙酮调节介质性质和大孔径磁性硅胶微球的质量比为2：1。
[0013]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤a中的SiO2含量为17.5％。
[0014]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤e中在40
‑
55min时加入丙酮，次数为两次。
[0015]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤e中的混合溶液为可溶性三价铁离子盐、醋酸铵和聚谷氨酸分别加入到乙二醇溶液制得。
[0016]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述三价铁离子盐浓度为0.08
‑
0.42mol/L，醋酸铵浓度为0.08
‑
0.42mol/L，聚谷氨酸浓度为2.8
‑
52.0/L的澄清溶液。
[0017]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述可溶性三价铁离子盐为FeCl3、Fe2(SO4)3和Fe(NO3)3中的一种。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0019]1：本专利技术通过选择粒径均匀性较好的为种子，在体系中加入8
‑
11％的丙酮调节介质，控制丙酮或混合溶液与小粒径硅胶微球种子的质量比为2∶1，丙酮加入时机为40
‑
55min，进行二次扩径,可制备出粒径均匀的高孔径可控的磁性硅胶微球,通过改变可溶性三价铁离子盐、聚谷氨酸的投入量和反应时间，可以控制高孔径磁性硅胶微球粒径、比表面积、孔容及平均孔径，采用溶剂热的方法，制备出了大量廉价的高孔径磁性硅胶微球，该方法原料价廉易得，工艺相当简单，生产易于放大，所得产品具有较大的性能调控空间，质量稳定，可控性好。
具体实施方式
[0020]以下本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0021]实施例1
[0022]本专利技术提供一种高孔径可控的磁性硅胶微球的制备方法，具体包括如下步骤：
[0023]a.首先在洁净的塑料烧杯中加入酸性SiO2溶胶；
[0024]b.在搅拌下加入10
‑
15％尿素溶液,0.5g的蒸馏水调节反应体系的浓度,用1:1盐酸溶液调节硅溶胶的pH值介于1
‑
3之间,将温度控制在18
‑
28℃,再加入16
‑
22％甲醛水溶液在搅拌下反应,得到小粒径硅胶微球种子；
[0025]c.将步骤b中的小粒径硅胶微球种子放入蒸馏水中超声分散，加入氨水至pH值为8
‑
9，碱热处理7
‑
14h，过滤，洗涤，干燥得到磁性微球硅胶。
[0026]d.将步骤c中的磁性微球硅胶为种子,调节反应体系的pH值1
‑
3,温度18
‑
28℃,在特定反应阶段再加入10g的尿素与甲醛,使小粒径硅胶微球进行可控生长,得到高孔径磁性硅胶微球；
[0027]e.在步骤d中的得到的高孔径磁性硅胶微球中加入8％的丙酮，控制高孔径磁性硅胶微球的孔径。
[0028]微球粒径为51nm，比表面积为28m2/g，孔容为1.45cm3/g，平均孔径可控制在2.6nm。
[0029]实施例2
[0030]本专利技术提供一种高孔径可控的磁性硅胶微球的制备方法，具体包括如下步骤：
[0031]a.首先在洁净的塑料烧杯中加入酸性SiO2溶胶；
[0032]b.在搅拌下加入10
‑
15％尿素溶液,0.5g的蒸馏水调节反应体系的浓度,用1:1盐酸溶液调节硅溶胶的pH值介于1
‑
3之间,将温度控制在18
‑
28℃,再加入16
‑
22％甲醛水溶液在搅拌下反应,得到小粒径硅胶微球种子；
[0033]c.将步骤b中的小粒径硅胶微球种子放入蒸馏水中超声分散，加入氨水至pH值为
8
‑
9，碱热处理7
‑
14h，过滤，洗涤，干燥得到磁性微球硅胶。
[0034]d.将步骤c中的磁性微球硅胶为种子,调节反应体系的pH值1
‑
3,温度18
‑
28℃,在特定反应阶段再加入12g的尿素与甲醛,使小粒径硅胶微球进行可控生长,得到高孔径磁性硅胶微球；
[0035]e.在步骤d中的得到的高孔径磁性硅胶微球中加入11％的丙酮控本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高孔径可控的磁性硅胶微球的制备方法，其特征在于，所述具体包括如下步骤：a.首先在洁净的塑料烧杯中加入酸性SiO2溶胶；b.在搅拌下加入10
‑
15％尿素溶液,0.5g的蒸馏水调节反应体系的浓度,用1:1盐酸溶液调节硅溶胶的pH值介于1
‑
3之间,将温度控制在18
‑
28℃,再加入16
‑
22％甲醛水溶液在搅拌下反应,得到小粒径硅胶微球种子；c.将步骤b中的小粒径硅胶微球种子放入蒸馏水中超声分散，加入氨水至pH值为8
‑
9，碱热处理7
‑
14h，过滤，洗涤，干燥得到磁性微球硅胶。d.将步骤c中的磁性微球硅胶为种子,调节反应体系的pH值1
‑
3,温度18
‑
28℃,在特定反应阶段再加入10
‑
20g的尿素与甲醛,使小粒径硅胶微球进行可控生长,得到高孔径磁性硅胶微球；e.在步骤d中的得到的高孔径磁性硅胶微球中加入8
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11％的丙酮或混合溶液，控制高孔径磁性硅胶微球的孔径。2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：周密，
申请(专利权)人：苏州环亚欣智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：