一种双巯基功能化二氧化硅介孔材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双巯基功能化二氧化硅介孔材料及其制备方法，所述制备方法包括：将预定量的二氧化硅介孔材料和均三嗪二硫醇硅烷化合物超声分散于有机溶剂中并进行加热回流，获得反应产物；对所述反应产物进行离心分离并进行干燥处理，得到所述双巯基功能化二氧化硅介孔材料。该制备方法以均三嗪二硫醇硅烷类化合物为改性剂，来功能化二氧化硅介孔材料，具有操作步骤简洁、目标产物产率高、合成成本低廉等优势，所得双巯基功能化二氧化硅介孔材料能够高效吸附去除重金属离子。材料能够高效吸附去除重金属离子。材料能够高效吸附去除重金属离子。

【技术实现步骤摘要】
一种双巯基功能化二氧化硅介孔材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于功能材料
，具体涉及一种双巯基功能化二氧化硅介孔材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]介孔材料是一类孔径介于2～50nm范围内的多孔材料，其具有较高的比表面积、较大的孔体积、孔道内表面可接触等特点，使得该类材料在微孔分子筛难以完成的大分子的吸附、分离、催化反应中发挥着巨大作用。按构成材质不同，介孔材料主要分为铝硅酸盐型、二氧化硅型、二氧化钛型、碳型、硅钛杂化型、硅碳杂化型等。其中，二氧化硅介孔材料因容易合成、制备成本低廉、结构方便调控而受到最多的关注。
[0003]随着研究深入，利用有机硅烷改性二氧化硅介孔材料使其功能化的技术被研发出来，大大扩充了其应用范围。功能化二氧化硅介孔材料的通用方法之一为后接枝法，其具有操作简单、改性物质多样化、改性过程可操纵等优点。但是目前被用来当改性剂的硅烷通常仅仅为单活性基团，如3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷、3
‑
巯基丙基三乙氧基硅烷、3
‑
叠氮基丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3
‑
异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷等。例如，Polshettiwar等人在二氧化硅纳米球表面先接枝(3
‑
缩水甘油丙氧基)三甲氧基硅烷，再通过开环反应接枝聚乙烯亚胺，得到多氨基(
‑
NH2)功能化的介孔材料。然而，在现有技术中，构筑具有同一官能团的多活性基功能化二氧化硅介孔材料通常需要多步反应，该过程具有操作步骤繁琐、目标产物产率低、合成成本高等问题。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供了一种双巯基功能化二氧化硅介孔材料及其制备方法。本专利技术要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
[0005]本专利技术提供了一种双巯基功能化二氧化硅介孔材料的制备方法，包括：
[0006]S1：将预定量的二氧化硅介孔材料和均三嗪二硫醇硅烷化合物超声分散于有机溶剂中并进行加热回流，获得反应产物；
[0007]S2：对所述反应产物进行离心分离并进行干燥处理，得到所述双巯基功能化二氧化硅介孔材料。
[0008]在本专利技术的一个实施例中，所述S1包括：
[0009]将1.0
‑
2.0g的二氧化硅介孔材料与0.5
‑
1.0g均三嗪二硫醇硅烷化合物超声分散于100.0
‑
200.0mL有机溶剂中，并在100
‑
120℃温度条件下加热回流6
‑
12小时。
[0010]在本专利技术的一个实施例中，所述二氧化硅介孔材料为树枝状二氧化硅纳米球、SBA
‑
15介孔分子筛或MCM
‑
41介孔分子筛。
[0011]在本专利技术的一个实施例中，所述均三嗪二硫醇硅烷化合物为：
[0012][0013]其中，R1为H、CH2＝CHCH2、或碳数为1
‑
10的烃基，
[0014]R2为碳数为1
‑
12的烃基、CH2CH2SCH2CH2、CH2CH2CH2SCH2CH2CH2、CH2CH2NHCH2CH2CH2、(CH2CH2)2NCH2CH2CH2、CH2CH2OCONHCH2CH2CH2、CH2CH2NHCONHCH2CH2CH2、或(CH2CH2)2CHOCONHCH2CH2CH2，
[0015]X为H、或碳数为1
‑
10的烃基；Y为碳数为1
‑
10的烷氧基；M为H、Li、Na、K或Cs；分子式中的n为1
‑
3的整数；所述碳数为1
‑
10的烃基和碳数为1
‑
10的烷氧基包括正、异、叔同分异构体。
[0016]在本专利技术的一个实施例中，所述均三嗪二硫醇硅烷化合物为6
‑
(3
‑
三乙氧基硅基丙基氨)
‑
1,3,5
‑
三嗪
‑
2,4
‑
二硫醇单钠盐、6
‑
(3
‑
三甲氧基硅基丙基氨)
‑
1,3,5
‑
三嗪
‑
2,4
‑
二硫醇、或6
‑
(3
‑
三甲氧基硅基丁基氨)
‑
1,3,5
‑
三嗪
‑
2,4
‑
二硫醇单钾盐。
[0017]在本专利技术的一个实施例中，所述有机溶剂为甲苯、庚烷或1,4
‑
二氧己环。
[0018]本专利技术的另一方面提供了一种双巯基功能化二氧化硅介孔材料，根据上述实施例中任一项所述的制备方法进行制备，所述双巯基功能化二氧化硅介孔材料包括：
[0019]二氧化硅：质量分数为90％～95％；
[0020]均三嗪二硫醇硅烷：质量分数为5％～10％。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0022]1、本专利技术提出的双巯基功能化二氧化硅介孔材料的制备方法，以均三嗪二硫醇硅烷类化合物为改性剂，通过有机接枝改性技术功能化二氧化硅介孔材料，该方法具有操作步骤简洁、目标产物产率高、合成成本低廉等优势。
[0023]2、本专利技术的方法使用均三嗪二硫醇硅烷类化合物功能化二氧化硅介孔材料，所得双巯基功能化二氧化硅介孔材料能够高效吸附去除重金属离子。
[0024]以下将结合附图及实施例对本专利技术做进一步详细说明。
附图说明
[0025]图1是本专利技术实施例提供的一种双巯基功能化二氧化硅介孔材料的制备方法的流程图；
[0026]图2是本专利技术实施例提供的一种均三嗪二硫醇硅烷化合物功能化树枝状二氧化硅纳米球的扫描电子显微镜图；
[0027]图3是本专利技术实施例提供的一种均三嗪二硫醇硅烷化合物功能化树枝状二氧化硅纳米球的透射电子显微镜图；
[0028]图4是本专利技术实施例提供的一种均三嗪二硫醇硅烷化合物功能化树枝状二氧化硅纳米球的红外光谱图；
[0029]图5是本专利技术实施例提供的一种均三嗪二硫醇硅烷化合物功能化树枝状二氧化硅纳米球的X射线光电子能谱图；
[0030]图6是本专利技术实施例提供的一种均三嗪二硫醇硅烷化合物功能化树枝状二氧化硅纳米球的S2p高分辨X射线光电子能谱图；
[0031]图7是本专利技术实施例制备的均三嗪二硫醇功能化树枝状二氧化硅纳米球在不同pH溶液环境下对Cr
3+
的吸附容量和去除率的曲线图；
[0032]图8是本专利技术实施例制备的均三嗪二硫醇功能化树枝状二氧化硅纳米球在不同用量条件下对Cr
3+
的吸附容量和去除率的曲线图；
[0033]图9是本专利技术实施例制备的均三嗪二硫醇功能化树枝状二氧化硅纳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双巯基功能化二氧化硅介孔材料的制备方法，其特征在于，包括：S1：将预定量的二氧化硅介孔材料和均三嗪二硫醇硅烷化合物超声分散于有机溶剂中并进行加热回流，获得反应产物；S2：对所述反应产物进行离心分离并进行干燥处理，得到所述双巯基功能化二氧化硅介孔材料。2.根据权利要求1所述的双巯基功能化二氧化硅介孔材料的制备方法，其特征在于，所述S1包括：将1.0
‑
2.0g的二氧化硅介孔材料与0.5
‑
1.0g均三嗪二硫醇硅烷化合物超声分散于100.0
‑
200.0mL有机溶剂中，并在100
‑
120℃温度条件下加热回流6
‑
12小时。3.根据权利要求1所述的双巯基功能化二氧化硅介孔材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅介孔材料为树枝状二氧化硅纳米球、SBA
‑
15介孔分子筛或MCM
‑
41介孔分子筛。4.根据权利要求1所述的双巯基功能化二氧化硅介孔材料的制备方法，其特征在于，所述均三嗪二硫醇硅烷化合物为：其中，R1为H、CH2＝CHCH2、或碳数为1
‑
10的烃基，R2为碳数为1
‑
12的烃基、CH2CH2SCH2CH2、CH2CH2CH2SCH2CH2CH2、CH2CH2NHCH2CH2CH2、(CH2CH2)2NCH2CH2CH2、CH2CH2OCONHCH2CH2CH2、CH2CH2NHCONHCH2CH2CH2、或(CH2CH2)2CHOCONHCH2CH2CH2，X为H、或碳数为1
‑
10的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亚斌，黄亮珠，赵瑜，李雪礼，
申请(专利权)人：延安大学，
类型：发明
国别省市：