一种杂化气凝胶吸附剂及其制备方法以及在废水处理中的应用技术

本发明专利技术公开了一种杂化气凝胶吸附剂，所述杂化气凝胶吸附剂以具有蜂窝状的二氧化硅/二氧化钛纳米纤维为骨架材料，缠结纳米二氧化硅颗粒、纳米二氧化钛颗粒形成。本发明专利技术还公开了该杂化气凝胶吸附剂的制备方法以及在废水处理中的应用。本发明专利技术提供的杂化气凝胶吸附剂比表面积大，吸附能力强，处理废水效率高，对水体无二次污染，且制备方法简单，成本低。成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种杂化气凝胶吸附剂及其制备方法以及在废水处理中的应用


[0001]本专利技术涉及废水处理领域，具体涉及一种杂化气凝胶吸附剂及其制备方法以及在废水处理中的应用。

技术介绍

[0002]水是一种宝贵的自然资源，是人们生产、生活中不可缺少的基础物质，对社会的生存与发展起着重要的作用。目前，解决水资源污染问题成文研究的热点。处理废水的方法主要有物理法、化学法和生物法等，其中物理法中的吸附法由于工艺简单，易于操作，成本低，因此被广泛应用。中国专利CN201810695178.0提供了一种用于电镀废水吸附处理的吸附剂，包括以下质量份的组分：硅藻土粉20
‑
30份、麦饭石粉15
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20份、脂肪酶液25
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30份、腐殖酸钠5
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8份、纳米四氧化三铁15
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18份、羧甲基淀粉钠15
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18份、聚合氯化铝 5
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8份、无水氯化镁5
‑
9份、氧化镁6
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9份、2，4－二氯苯氧乙酸异丁酯5
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10 份、蜡状芽孢杆菌菌剂5
‑
12份。本专利技术的用于电镀废水吸附处理的吸附剂，这种吸附剂对电镀废水中重金属的吸附能力强，对电镀废水中重金属吸附力达到 90％；而且增加了菌剂，有效对电镀废水中的细菌进行处理，处理后的污水达到排放要求。中国专利CN201910300252.9公开了一种纤维基气凝胶吸附剂及其在吸附染色废水中的应用，由纤维素、丙烯酸和丙烯酰胺通过聚合反应制备而成，其中纤维素、丙烯酸和丙烯酰胺的质量比为1:8
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12:1
‑
3。本专利技术通过分子设计，在纤维素分子中引入功能性官能团，通过工艺控制，获得高效吸附性能的纤维素基吸附材料，实现对含纤维素纺织废弃资源的回收和再利用到对染色废水中染料的高效快速去除相结合的以废治废的双重目的。由上述现有技术可知，采用吸附法处理废水的关键在于提供一种吸附能力强的吸附剂。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题之一是：提供一种杂化气凝胶吸附剂；该吸附剂以二氧化硅/二氧化钛纳米纤维组成的三维网络结构作为骨架，以二氧化硅溶胶作为粘接剂，将纳米二氧化硅颗粒、纳米二氧化钛颗粒缠结在三维网络结构内形成蜂窝状具有分层多孔结构的吸附剂，其比表面积大，分散性好，力学性能好，吸附性能优异。
[0004]本专利技术所要解决的技术问题之二是：提供一种杂化气凝胶吸附剂的制备方法，本专利技术采用同轴纺丝法、溶胶凝胶法相结合，并通过定向冷冻干燥制备稳定的多孔二氧化钛/二氧化硅三维纤维网络，采用二氧化硅溶胶作为纳米胶，将将纳米二氧化硅颗粒、纳米二氧化钛颗粒缠结在纤维网络内形成稳定的气凝胶，该方法操作简单，制备成本低。
[0005]本专利技术所要解决的技术问题之三是：提供一种杂化气凝胶吸附剂在废水处理中的应用，本专利技术提供的杂化气凝胶吸附剂用于废水处理时，处理效率高，对水体无二次污染。
[0006]为解决上述第一个技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0007]一种杂化气凝胶吸附剂为具有蜂窝状的二氧化硅/二氧化钛纳米纤维为骨架材
料，缠结纳米二氧化硅颗粒、纳米二氧化钛颗粒形成；所述二氧化硅/二氧化钛纳米纤维气凝胶中，硅、钛原子的摩尔比为(1
‑
2)：1；所述纳米二氧化钛颗粒、纳米二氧化硅颗粒的粒径大小分别为20
‑
30nm、20
‑
30nm。
[0008]为解决上述第二个技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0009]一种杂化气凝胶吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇和乙酸混合搅拌水解制得二氧化硅前体溶胶溶液；将钛酸四丁酯、去离子水、无水乙醇和乙酸混合搅拌水解制得二氧化钛前体溶胶溶液；将二氧化硅前体溶胶溶液和聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液混合，制得纺丝液A，将二氧化钛前体溶胶溶液和聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液混合，制得纺丝液B；最后以纺丝液A作为皮层溶液，以纺丝液B为芯层溶液采用同轴纺丝法制备核壳纤维，将核壳结构的纤维置于马弗炉内煅烧，制得多孔二氧化钛/二氧化硅核壳纤维；
[0011](2)将上述制得的多孔二氧化钛/二氧化硅核壳纤维以及二氧化钛前体溶胶溶液分散在聚环氧乙烷溶液中，然后分别加入纳米二氧化硅、纳米二氧化钛，继续搅拌分散，将制得的分散液转移至树枝状模具中，在液氮浴中进行定向冷冻干燥10
‑
20h，最后将干燥的固体置于马弗炉内以5℃/mi n的速率升温至700℃煅烧2
‑
3h，制得杂化气凝胶吸附剂。
[0012]作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述二氧化硅前体溶胶溶液制备时，正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、乙酸的摩尔比为1：(3
‑
4)：(0.5
‑
1)： (0.01
‑
0.02)。
[0013]作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述二氧化钛前体溶胶溶液制备时，钛酸四丁酯、去离子水、无水乙醇、乙酸的摩尔比为1：(2
‑
5)：(0.5
‑
0.8)： (0.015
‑
0.02)。
[0014]作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液的质量浓度为20
‑
25％，在制备纺丝液A、纺丝液B时，二氧化硅前体溶胶溶液与聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液的质量比、二氧化钛前体溶胶溶液与聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液的质量比均为(2
‑
4)：1。
[0015]作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述煅烧的条件为：首先以5℃ /min的速率升温至200℃，保温1h，然后以10℃/mi n的速率升温至800℃，保温至1
‑
2h。
[0016]作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述多孔二氧化钛/二氧化硅核壳纤维的直径为100
‑
200nm，长度为30
‑
50μm。
[0017]作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述多孔二氧化钛/二氧化硅核壳纤维、二氧化钛前体溶胶溶液、聚环氧乙烷溶液、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛的质量比为1：(0.2
‑
0.3)：200：(0.05
‑
0.1)：(0.05
‑
0.1)。
[0018]为解决上述第三个技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0019]一种杂化气凝胶吸附剂在废水处理中的应用，具体过程为：将上述制得的杂化气凝胶吸附剂加入到废水中，搅拌处理，然后过滤，得到处理后的废水。
[0020]作为上述技术方案的优选，所述杂化气凝胶吸附剂的添加量为1
‑
2g/L，处理时的搅拌转速为100
‑
200转/分，搅拌时间为1
‑
2h。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种杂化气凝胶吸附剂，其特征在于：所述杂化气凝胶吸附剂以具有蜂窝状的二氧化硅/二氧化钛纳米纤维为骨架材料，缠结纳米二氧化硅颗粒、纳米二氧化钛颗粒形成；所述二氧化硅/二氧化钛纳米纤维气凝胶中，硅、钛原子的摩尔比为(1
‑
2)：1；所述纳米二氧化钛颗粒、纳米二氧化硅颗粒的粒径大小分别为20
‑
30nm、20
‑
30nm。2.根据权利要求1所述的一种杂化气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇和乙酸混合搅拌水解制得二氧化硅前体溶胶溶液；将钛酸四丁酯、去离子水、无水乙醇和乙酸混合搅拌水解制得二氧化钛前体溶胶溶液；将二氧化硅前体溶胶溶液和聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液混合，制得纺丝液A，将二氧化钛前体溶胶溶液和聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液混合，制得纺丝液B；最后以纺丝液A作为皮层溶液，以纺丝液B为芯层溶液采用同轴纺丝法制备核壳纤维，将核壳结构的纤维置于马弗炉内煅烧，制得多孔二氧化钛/二氧化硅核壳纤维；(2)将上述制得的多孔二氧化钛/二氧化硅核壳纤维以及二氧化钛前体溶胶溶液分散在聚环氧乙烷溶液中，然后分别加入纳米二氧化硅、纳米二氧化钛，继续搅拌分散，将制得的分散液转移至树枝状模具中，在液氮浴中进行定向冷冻干燥10
‑
20h，最后将干燥的固体置于马弗炉内以5℃/min的速率升温至700℃煅烧2
‑
3h，制得杂化气凝胶吸附剂。3.根据权利要求2所述的一种杂化气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述二氧化硅前体溶胶溶液制备时，正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、乙酸的摩尔比为1：(3
‑
4)：(0.5
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1)：(0.01
‑
0.02)。4.根据权利要求2所述的一种杂化气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述二氧化钛前体溶胶溶液制备时，钛酸四丁酯、去离子水、无水乙醇、乙酸的摩尔比为1：(2<...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鑫扬，张昭，张锦文，
申请(专利权)人：苏州启创新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：