一种岛状纳米多孔金基底的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种岛状纳米多孔金基底的制备方法，包括以下步骤：S1、进行准备镀膜的材料，制备纯铬靶材、纯金靶材、金银合金靶材；S2、使用磁控溅射镀膜仪在单晶硅表面依次溅射铬膜、金膜、和金银合金薄膜，得到薄膜前驱体；S3、利用合金成分化学活性差异，采用试剂去除合金中的银素，形成多孔金；S4、取出样品，先用去离子水冲洗数次，以出去样品表面吸附的试剂，然后用氮气吹干，得到岛状纳米多孔金SERS基底；S5、对所述步骤S4中的基底进行拉曼信号的检测。根据本发明专利技术，工艺简单成本低，可重复性好，并且制备出的基底表面均匀、时效性优异、SERS性能良好。性能良好。性能良好。

【技术实现步骤摘要】
一种岛状纳米多孔金基底的制备方法


[0001]本专利技术涉及激光拉曼光谱检测的
，特别涉及一种岛状纳米多孔金基底的制备方法。
[0002]表面增强拉曼散射(Surface
‑
Enhanced Raman Scattering，SERS)技术具有多种优势，如灵敏度高、结果可重复，其在医学诊断、分子检测等多个领域有着广泛的应用前景。通过对SERS基底的设计与构建可以在很大的程度上提高其增强性能。目前对于SERS基底的研究大多集中于金、银和铜这三种货币金属上。纳米多孔金属具有高的比表面积，双连续孔道的特殊结构，在电磁波激发下会产生强烈的表面等离子体共振(Surface Plasmon Resonance,SPR)和局域表面等离子体共振(Localized Surface Plasmon Resonance,LSPR)，可以大大提升SERS性能，凭借这些优异的特点，金、银、铜等贵金属纳米材料被广泛应用于SERS活性基底的制备研究，这些贵金属的SERSS基底性能相差无几，而铜基SERS基底的稳定性不佳，铜基SERS基底暴露在空气中十几分钟后其性能会减弱许多，与其相比金基SERS基底的性能更加稳定。
[0003]近年来，科研工作者将更多的目光放在薄膜材料上，新型薄膜材料不断涌现，薄膜材料在纳米尺度上表现出的特性不同于常规材料，将薄膜材料与SERS基底相结合，既可以降低贵金属的使用量，又可以有效改善基底的均匀性，具有很好的应用前景。本专利通过磁控溅射制备金属薄膜前驱体，结合脱合金法得到大面积均匀的性能稳定的SERS基底，并将其应用于灵敏检测。
[0004]随着技术的不断发展，出现了许多制备SERS基底的方法，例如：凝胶自组装、模板法、真空蒸镀法、离子束沉积法等。相较于其他方法的操作繁琐复杂和价格昂贵，利用磁控溅射来制备SERS基底具有许多优势，如：金属原子沉积速度快、基材温升低、对膜的损伤小；溅射获得的薄膜很容易就与基片相结合；溅射获得的薄膜纯度高、致密性好、薄膜均匀；能够通过特定参数的改变精准得控制薄膜层的厚度；磁控溅射法可以重复制备相同性能的薄膜。现有制备的基底的时效性、稳定性或均匀性一般。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的不足之处，本专利技术的目的是提供一种岛状纳米多孔金基底的制备方法，工艺简单成本低，可重复性好，并且制备出的基底表面均匀、时效性优异、SERS性能良好。为了实现根据本专利技术的上述目的和其他优点，提供了一种岛状纳米多孔金基底的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、进行准备镀膜的材料，制备纯铬靶材、纯金靶材、金银合金靶材；
[0007]S2、使用磁控溅射镀膜仪在单晶硅表面依次溅射铬膜、金膜、和金银合金薄膜，得到薄膜前驱体；
[0008]S3、利用合金成分化学活性差异，采用试剂去除合金中的银元素，形成多孔金；
[0009]S4、取出样品，先用去离子水冲洗数次，以出去样品表面吸附的试剂，然后用氮气吹干，得到岛状纳米多孔金SERS基底；
[0010]S5、对所述步骤S4中的基底进行拉曼信号的检测。
[0011]优选的，所述基底为散开岛屿状的结构且为纳米多孔金的双连续金韧带或孔道结构。
[0012]优选的，所述基底三维双连续结构被脱合金过程中薄膜收缩形成的间隔分割成金团簇岛屿，且构成岛屿的金韧带之间的纳米孔尺寸远小金韧带尺寸，所述基底中的金团簇岛屿之间的间隔为180nm，且基底中的金韧带之间的纳米孔隙直径为20nm，所述金韧带的直径为80nm，，所述孔隙直径与金韧带直径的比值远小于传统纳米多孔金。
[0013]优选的，所述直径的尺寸由薄膜前驱体的厚度与脱合金的时间决定。
[0014]优选的，所述步骤S5包括以下步骤:
[0015]S51、将基底浸泡在10
‑6M的罗丹明6G溶液中，两小时后取出基底，用去离子水冲洗掉基底表面的R6G溶液，用氮气吹干基底；
[0016]S52、选用波长为532nm的激光进行光谱检测，激光功率为0.5mw，信号采集时间为1秒。
[0017]本专利技术与现有技术相比，其有益效果是：基底具有两种结构层次，整体为岛屿状的结构以及纳米多孔金的双连续金韧带/孔道结构。该结构既有传统多孔金的功效，在电磁波激发下产生强烈的表面等离子体共振和局域表面等离子体共振，提升SERS性能，又会由于岛状结构使其纳米孔径与金韧带直径的比值远小于普通的纳米多孔金，带来更佳的SERS性能。制备基底的工艺简单成本低，可重复性好，并且制备出的基底表面均匀、时效性优异、SERS性能良好。
附图说明
[0018]图1为根据本专利技术的岛状纳米多孔金基底的制备方法的磁控溅射的工作原理示意图；
[0019]图2为根据本专利技术的岛状纳米多孔金基底的制备方法的优选的岛状纳米多孔金的SEM图；
[0020]图3为根据本专利技术的岛状纳米多孔金基底的制备方法的10
‑6M罗丹明溶液分子在合金溅射时间为5分钟、脱合金时间为30分钟所得基底上的SERS光谱图；
[0021]图4为根据本专利技术的岛状纳米多孔金基底的制备方法的10
‑6M罗丹明溶液分子在合金溅射时间为5分钟、脱合金时间为30分钟所得基底上所测不同峰位下SERS光谱强度范围图；
[0022]图5为根据本专利技术的岛状纳米多孔金基底的制备方法的合金溅射时间为5分钟、脱合金时间为30分钟所得基底，存放不同时间在基底表面测得的10
‑6M罗丹明分子的SERS光谱图。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]参照图1
‑
5，一种岛状纳米多孔金基底的制备方法，包括以下步骤：S1、进行准备镀膜的材料，制备纯铬靶材、纯金靶材、金银合金靶材；
[0025]S2、使用磁控溅射镀膜仪在单晶硅表面依次溅射铬膜、金膜、和金银合金薄膜，得到薄膜前驱体；
[0026]S3、利用合金成分化学活性差异，采用试剂去除合金中的银素，形成多孔金；
[0027]S4、取出样品，先用去离子水冲洗数次，以出去样品表面吸附的试剂，然后用氮气吹干，得到岛状纳米多孔金SERS基底；
[0028]S5、对所述步骤S4中的基底进行拉曼信号的检测。
[0029]进一步的，所述基底为散开岛屿状的结构且为纳米多孔金的双连续金韧带或孔道结构。
[0030]进一步的，所述基底三维双连续结构被脱合金过程中薄膜收缩形成的间隔分割成金团簇岛屿，且构成岛屿的金韧带之间的纳米孔尺寸远小金韧带尺寸，所述基底中的金团簇岛屿之间的间隔为几十到几百纳米可调，且基底中的金韧带之间的纳米孔隙直径为几纳米到几十纳米可调，所述金韧带的直径为几十纳米可调，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种岛状纳米多孔金基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、进行准备镀膜的材料，制备纯铬靶材、纯金靶材、金银合金靶材；S2、使用磁控溅射镀膜仪在单晶硅表面依次溅射铬膜、金膜、和金银合金薄膜，得到薄膜前驱体；S3、利用合金成分化学活性差异，采用试剂去除合金中的银素，形成多孔金；S4、取出样品，先用去离子水冲洗数次，以出去样品表面吸附的试剂，然后用氮气吹干，得到岛状纳米多孔金SERS基底；S5、对所述步骤S4中的基底进行拉曼信号的检测。2.如权利要求1所述的一种岛状纳米多孔金基底的制备方法，其特征在于，所述基底为散开岛屿状的结构且为纳米多孔金的双连续金韧带或孔道结构。3.如权利要求2所述的一种岛状纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玲，周俊杰，曾和平，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：