一种用于GDMS检测钛晶体样品及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种用于GDMS检测钛晶体样品及其制备方法，包括如下步骤：步骤一，清洗底座，清洗完成后使用压缩空气吹干底座然后防至净化布上备用；步骤二，将钛晶体进行超声清洗，清洗后将钛晶体移至滤纸，烘干备用；步骤三，将压芯、固定圈、顶盖放入有机试剂中清洗，然后用压缩空气吹干，将固定圈放至底座上，将钛晶体移至固定圈中，然后将压芯移至钛晶体上，然后将底座、钛晶体、固定圈和压芯的组合放至万能实验压机上，施加压力压实；步骤四，将底座、钛晶体、固定圈和压芯的组合取出万能实验压机，在固定圈上盖上顶盖，去掉底座，钛晶体样品制备完成。该制备方法可降低钛晶体样品污染的风险，降低制样成本，提高检测数据代表性。提高检测数据代表性。提高检测数据代表性。

【技术实现步骤摘要】
一种用于GDMS检测钛晶体样品及其制备方法


[0001]本专利技术涉及钛晶体样品制备
，尤其涉及一种用于GDMS检测钛晶体样品及其制备方法。

技术介绍

[0002]钛晶，是指通过熔盐电解的方式将海绵钛提纯后的产物，纯度在99.99％(4N)以上。高纯钛除具有密度低、熔点高、抗腐蚀性强等性质外，还有强度低、塑性好等特点。近年来，随着航空航天、电子信息等高科技产业的快速发展，高纯钛的需求也逐渐增加。采用适当的方法制造高品质、低成本的高纯钛，关系到这些行业的发展。利用克劳尔法提纯海绵钛，由熔盐电解炉将海绵钛提纯为钛晶体，再经过真空电子束熔炼炉将钛晶熔炼成锭材，这是中国目前唯一一种已投入生产高纯钛的方法。其中钛晶作为高纯钛锭熔炼的原料，其纯度因为真空电子束熔炼炉对钛晶中部分杂质元素的提纯能力有限而直接影响钛锭的纯度。所以钛晶纯度的检测对于钛锭熔炼时原料的筛选意义重大。
[0003]GDMS，辉光放电质谱法(Glow Discharge Mass Spectrometry)，是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法，是高纯金属材料杂质成分分析最有效的方法之一。辉光放电质谱法(GDMS)作为一种固体样品直接分析技术，已广泛应用于高纯金属、半导体等材料的痕量和超痕量杂质分析，仪器稳定性好，记忆效应小，基体效应小，检测极限低，可以稳定检测ppb(10
‑9)级别的元素含量，因此可以有效确认超高纯材料中主要杂质含量。但其分析小尺寸以及不规则材料样品方面还存在很多困难，因此需要开发适合不同样品检测的方法来满足辉光放电质谱分析方法，钛晶在生产的过程中用超高纯钛做为阴极，在熔盐电解炉中生成的粒度在1
‑
15mm的树枝状颗粒，不能直接用于GDMS仪器检测。因此，本领域技术人员一直在寻求GDMS法用的钛晶体样品制备方法。
[0004]中国专利201810813332.X公开了一种用于GDMS检测的海绵钛和钛晶粒样品的制备方法，在该专利中虽然可用于高纯钛晶的测试，但是整个样品制备方式过于复杂，又在制样过程中利用氧氮仪将样品熔化，使部分样品中的轻质元素挥发，样品本身化学成分已经发生变化，再做高纯钛晶的检测已失去意义，并且利用氧氮仪熔化样品也会带来制样成本的增加，利用砂纸打磨样品亦会导致样品污染。
[0005]中国专利201710426777.8公开了一种GDMS检测的钛晶样品制备方法及钛晶样品与流程，在该专利中虽然也可用于高纯钛晶的检测，但在制样过程中利用高纯铟做为辅助电极，这使制样成本变大，且铟元素在全球范围内含量极少，若仅用于检测，无疑是一种浪费，并且压在铟片上的钛晶数量有限，不能兼顾各个粒度的钛晶，因此该检测方法不能代表整体钛晶内杂质元素的水平。
[0006]现有技术中制备GDMS检测的钛晶样品的方法中，或多或少存在着样品污染、检测数据正确性存疑、成本过高的问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术为解决现有技术中的上述问题，提供一种成本较低、样品无污染的用于GDMS检测钛晶体样品及其制备方法。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术的第一个方面是提供一种用于GDMS检测钛晶体样品的制备方法，包括如下步骤：
[0010]步骤一，清洗底座，清洗完成后使用压缩空气吹干底座然后放至净化布上备用；
[0011]步骤二，将钛晶体进行超声清洗，清洗后将钛晶体移至滤纸，烘干备用；
[0012]步骤三，将压芯、固定圈、顶盖放入有机试剂中清洗，然后用压缩空气吹干，将固定圈放至底座上，将钛晶体移至固定圈中，然后将压芯移至钛晶体上，然后将底座、钛晶体、固定圈和压芯的组合放至万能实验压机上，施加压力压实；
[0013]步骤四，将底座、钛晶体、固定圈和压芯的组合取出万能实验压机，在固定圈上盖上顶盖，去掉底座，钛晶体样品制备完成。
[0014]进一步地，底座的清洗为用酸洗液酸洗底座1～5分钟，然后使用清水清洗底座1～5次，然后加入有机试剂清洗。
[0015]进一步地，酸洗液由硝酸、氢氟酸和水按照体积比为1：1：20制备而成。
[0016]进一步地，有机试剂选自无水乙醇、乙醚和丙酮中的一种或几种的混合。
[0017]进一步地，步骤二中超声清洗为将钛晶体置于聚四氟乙烯材质的容器中加入有机试剂超声波清洗5～20分钟。
[0018]进一步地，步骤三中钛晶体的量为填满固定圈容量的80％～90％。
[0019]进一步地，步骤三中压力为10～20KN。
[0020]进一步地，底座的材质为纯度大于99.999％的高纯钛。
[0021]进一步地，固定圈的外径为35～40mm，高度为20～25mm；固定圈顶部的内径为20～25mm，与底座接触的底部的内径为15～20mm。
[0022]进一步地，固定圈和顶盖通过连接部件连接固定，连接部件为设置于固定圈上的定位槽和设置于顶盖上的与定位槽匹配的定位块。
[0023]本专利技术的第二个方面是提供一种采用上述制备方法制备的用于GDMS检测的钛晶体样品。
[0024]本专利技术采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0025]本专利技术提供的用于GDMS检测的钛晶体样品的制备方法，优化了现有技术中GDMS检测用钛晶体样品的制备方法，制样过程中样品的检测面只与高纯钛底座接触，且钛晶体与高纯钛不会发生粘连现象，故高纯钛带来的干扰可忽略不计；整个制备过程无杂质进入，降低钛晶体样品的污染风险，且对钛晶体没有进行熔融和酸洗等操作，避免了钛晶体的污染和化学成分的变化；相较于中国专利201710426777.8提供的方法，本专利技术提供的制备方法能够在底座和固定圈内压入不同粒径体积的钛晶体，从而提高制备出的钛晶体样品的检测数据代表性，且利用可重复利用的组合部件来代替铟作为辅助电极，降低钛晶体GDMS检测的成本。
附图说明
[0026]图1为本专利技术一实施例提供的用于GDMS检测的钛晶体样品的制备方法的流程示意图；
[0027]其中的附图标记为：1
‑
底座，2
‑
固定圈，3
‑
压芯，4
‑
顶盖，5
‑
钛晶体，21
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定位槽，41
‑
定位块。
具体实施方式
[0028]如图1所示，本专利技术提供了一种用于GDMS检测钛晶体样品及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：
[0029]步骤一，清洗底座1，清洗完成后使用压缩空气吹干GDMS仪器底座1然后放至净化布上备用；
[0030]步骤二，将钛晶体5进行超声清洗，清洗后将钛晶体5移至滤纸，烘干备用；
[0031]步骤三，将压芯3、固定圈2、顶盖4放入有机试剂中清洗，然后用压缩空气吹干，将固定圈2放至底座1上，将钛晶体5移至固定圈2中，然后将压芯3移至钛晶体5上，然后将底座1、钛晶体5、固定圈2和压芯3的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于GDMS检测钛晶体样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，清洗底座，清洗完成后使用压缩空气吹干所述底座然后放至净化布上备用；步骤二，将钛晶体进行超声清洗，清洗后将钛晶体移至滤纸，烘干备用；步骤三，将压芯、固定圈、顶盖放入有机试剂中清洗，然后用压缩空气吹干，将所述固定圈放至所述底座上，将所述钛晶体移至所述固定圈中，然后将所述压芯移至所述钛晶体上，然后将所述底座、钛晶体、固定圈和压芯的组合放至万能实验压机上，施加压力压实；步骤四，将所述底座、钛晶体、固定圈和压芯的组合取出所述万能实验压机，在所述固定圈上盖上所述顶盖，去掉所述底座，钛晶体样品制备完成。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述底座的清洗为用酸洗液酸洗所述底座1～5分钟，然后使用清水清洗所述底座1～5次，然后加入有机试剂清洗。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酸洗液由硝酸、氢氟酸和水按照体积比为1：1：20制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴景晖，缪成旭，董鑫，宋彦明，姚力军，
申请(专利权)人：宁波创润新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：