一种变质剂和石墨烯复合细化镁合金半固态组织的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种变质剂和石墨烯复合细化镁合金半固态组织的制备方法：在熔铸条件下，将变质剂碳酸钙通过机械搅拌分批加入熔体，随后保温一段时间，接着利用高能超声将镁石墨烯中间预制块分批加入熔体中，之后迅速将温度降至半固态区间附近，继续超声，随后迅速水淬，最终在合适的工艺参数条件下得到球化均匀的半固态组织。本发明专利技术工艺稳定，环保安全，制备的半固态浆料组织明显细化，石墨烯与基体界面结合良好，二次相的分布也较为均匀。二次相的分布也较为均匀。

【技术实现步骤摘要】
一种变质剂和石墨烯复合细化镁合金半固态组织的制备方法


[0001]本专利技术属于金属材料制造
，具体涉及一种变质剂和石墨烯复合细化镁合金半固态组织的制备方法。

技术介绍

[0002]镁合金具有诸多优异的材料性能，如比强度高，比刚度高，导热性好以及电磁屏蔽性好等等，被誉为“21世纪绿色工程材料”。由于镁合金的特殊性能，特别是随着国内外对碳排放的重视，轻量化和绿色环保的要求也逐步突显，镁合金的应用也越来越广泛，尤其是在汽车、航空航天等工业领域的应用，甚至被认为在这两个行业中是最具应用前途的轻型结构金属材料。但是，单纯的镁合金有时并不能完全满足性能的需求，这时性能优良的镁基复合材料就能派上用场。而石墨烯纳米片具有优异的力学、电学和热学等性能，被认为是发展高性能金属基复合材料最具吸引力的纳米增强相。因此，利用石墨烯作为纳米增强体来制备镁基复合材料将具备极其出色的性能。然而当前国内外广泛应用的制备工艺(如粉末冶金、熔体搅拌等)限制了石墨烯增强镁基复合材料的性能提升及推广应用，原因如下：石墨烯在基体中团聚、不良界面反应及制备工艺复杂。针对以上问题，开展新型铸造制备技术研究，探索石墨烯与镁合金均匀化复合集成工艺，缩短制备工艺循环时间及成型复杂构件就显得尤为重要。
[0003]金属半固态成形工艺最早是20世纪70年代由的研究人员提出并发展而来，半固态成形即是利用金属材料从固态向液态或从液态向固态转换的过程中所具有的非枝晶状态的特性所实现的成形。与传统铸造和锻造工艺相比，金属半固态成形工艺具有诸多优势，如充型平稳，无湍流和喷溅，卷气少；变形抗力小，减少设备投资，节省能源；成形温度低，模具寿命长；凝固收缩小，制件精度高，几乎是近净成型，节省原材料；成形件内部组织致密，孔洞缺陷少，力学性能高；凝固时间缩短，生产效率高等。半固态加工技术被称为现代冶金新技术，被誉为世纪前沿性金属加工技术。因此，研究石墨烯增强镁基复合材料的半固态成形工艺前景广阔。半固态制浆是半固态成形技术的关键之一，其核心是金属晶粒必须细化和球化。
[0004]目前制备半固态浆料的方法主要有等温热处理法、机械搅拌法、超声振动法、电磁搅拌法、近液相线法等。其中的机械搅拌法存在如下缺点：金属熔液容易被搅拌器污染腐蚀，而且时间长了易卷入气体、夹杂物，存在搅拌死区，影响半固态坯料的质量。其中的等温热处理法存在如下缺点：加热温度、保温时间等工艺参数较难控制。其中的电磁搅拌法存在如下缺点：设备投入较大，装置电磁间隙大，漏磁严重，很大一部分能量不能用于金属熔体的搅拌，大大增加了生产成本。近液相线法存在如下缺点：制备周期较长、很难精确控制熔体的浇注温度。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提出一种变质剂和石墨烯复合细化镁合金半固态组织的制备方
法。它是通过溶液分散、真空烧结、机械搅拌、超声熔铸的方法来实现变质剂和石墨烯复合增强的效果。该方法具有诸多优点：溶液分散不仅不会损伤石墨烯的本身固有的结构，而且对其预分散能起到较好的效果；在金属熔体中导入高能超声波，产生的瞬态高温高压改变了局部的均衡，减少了液面的表面张力并产生强烈的局部冲击，可对团聚相产生强烈击散效果；变质剂和石墨烯的加入均能球化合金的晶粒。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种变质剂和石墨烯复合细化镁合金半固态组织的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)将石墨烯(GNPs)与镁粉利用超声分散混合得到混合液；
[0009]2)将混合液恒温加热磁力搅拌，搅拌后真空干燥，干燥后的粉末进行烧结得到镁石墨烯(Mg
‑
GNPs)中间预制块；
[0010]3)取Mg
‑
Al
‑
Mn基体合金放入坩埚，将坩埚加热至740
‑
760℃并保温25
‑
30min将基体合金熔化，然后往坩埚中分批加入碳酸钙，保温20
‑
25min后升温至780
‑
800℃，随后往坩埚中分批加入Mg
‑
GNPs中间预制块，加入预制块的同时施加高能超声，之后将熔体温度迅速降至590
‑
610℃得到半固态浆料；
[0011]4)对半固态浆料施加二次超声，超声时间为60
‑
90s，结束后立刻将二次超声后浆料进行水淬，制得晶粒细小的半固态组织。
[0012]进一步地，步骤1)所述混合具体步骤为：将石墨烯纳米片与无水乙醇按每100mL乙醇中混入2.5
‑
3.5g石墨烯纳米片进行混合，然后超声分散处理100
‑
150min；将镁粉与无水乙醇按每150mL乙醇中混入46.5
‑
47.5g镁粉以100
‑
120r/min机械搅拌混合100
‑
150min；向超声分散处理后的石墨烯纳米片乙醇分散液中均匀倒入镁粉乙醇混合液继续超声分散和搅拌60
‑
80min。
[0013]进一步地，所述石墨烯纳米片为厚度4
‑
20nm、微片大小5
‑
10μm、层数小于20的石墨烯纳米片，所述镁粉纯度≧99.5％，粒度为100
‑
200目。
[0014]进一步地，所述超声分散超声功率皆为400
‑
480W，频率皆为35
‑
45kHz。
[0015]进一步地，步骤2)所述恒温为45
‑
55℃，所述搅拌速度为1500
‑
2000r/min；特别地，为避免镁粉与GNPs出现分层现象，磁力搅拌需一直保持直至Mg
‑
GNPs乙醇混合液呈糊状。
[0016]进一步地，步骤2)所述烧结其温度为400
‑
430℃，热压压强为40
‑
60MPa，保压时间为2
‑
3h；特别地，烧结后得到所述Mg
‑
GNPs中间预制块，其中GNPs质量百分比为5％
‑
7％，余量为Mg。
[0017]进一步地，步骤3)所述Mg
‑
Al
‑
Mn基体合金其各元素按质量百分比包括：铝5.6％
‑
6.4％，锰0.3％
‑
0.5％，余量为镁。
[0018]进一步地，步骤3)所述加入碳酸钙的同时还需在150
‑
200r/min下搅拌8
‑
10min。
[0019]许多研究表明，变质剂可以细化镁合金的晶粒及二次相。另外，石墨烯具有优良的导热性能，这对晶粒的细化也能起到一定的作用。综上可知，研究石墨烯和变质剂复合增强镁合金半固态浆料的制备具有不错的潜在价值。
[0020]进一步地，步骤3)所述基体合金熔化后，还需加入占熔体总质量的0.2wt.％
‑
0.3wt.％的六氯乙烷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种变质剂和石墨烯复合细化镁合金半固态组织的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将石墨烯与镁粉利用超声分散混合得到混合液；2)将混合液恒温加热磁力搅拌，搅拌后真空干燥，干燥后的粉末进行烧结得到镁石墨烯中间预制块；3)取Mg
‑
Al
‑
Mn基体合金放入坩埚，将坩埚加热至740
‑
760℃并保温25
‑
30min将基体合金熔化，然后往坩埚中分批加入碳酸钙，保温20
‑
25min后升温至780
‑
800℃，随后往坩埚中分批加入镁石墨烯中间预制块，加入预制块的同时施加高能超声，之后将熔体温度迅速降至590
‑
610℃得到半固态浆料；4)对半固态浆料施加二次超声，超声时间为60
‑
90s，结束后立刻将二次超声后浆料进行水淬，制得晶粒细小的半固态组织。2.根据权利要求1所述一种变质剂和石墨烯复合细化镁合金半固态组织的制备方法，其特征在于，步骤1)所述混合具体步骤为：将石墨烯纳米片与无水乙醇按每100mL乙醇中混入2.5
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3.5g石墨烯纳米片进行混合，然后超声分散处理100
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150min；将镁粉与无水乙醇按每150mL乙醇中混入46.5
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47.5g镁粉以100
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120r/min机械搅拌混合100
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150min；向超声分散处理后的石墨烯纳米片乙醇分散液中均匀倒入镁粉乙醇混合液继续超声分散和搅拌60
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80min。3.根据权利要求2所述一种变质剂和石墨烯复合细化镁合金半固态组织的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述石墨烯纳米片为厚度4
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20nm、微片大小5
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10μm、层数小于20的石墨烯纳米片；所述镁粉纯度≧99.5％，粒度为100
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200目；所述超声分散超声功率皆为400
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480W，频率皆为35
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45kHz。4.根据权利要求1所述一种变质剂和石墨烯复合细化镁合金半固态组织的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤2)所述恒温为45
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55℃，所述搅拌速度为1500
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【专利技术属性】
技术研发人员：闫洪，熊俊杰，胡志，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：