一种右旋糖酐硫酸酯钠盐或钾盐及其生产方法技术

本发明专利技术涉及一种右旋糖酐硫酸酯钠盐或者钾盐，其生产方法,包括以下步骤：将有机溶剂与磺酸或硫酸混合均匀得到混合液，在低温条件下，往混合液加入适量的糖酐混合均匀，升温进行酯化合成右旋糖酐硫酸酯；往混合液中添加氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行中和反应；对混合液进行纯化洗脱脱盐、除去杂质；往混合液中添加氢氧化钠或氢氧化钾溶液混合均匀，将右旋糖酐硫酸酯转换成右旋糖酐硫酸酯钠盐或钾盐；将混合液进行雾化干燥得到粉状的右旋糖酐硫酸酯钠盐或钾盐。钠盐或钾盐。钠盐或钾盐。

【技术实现步骤摘要】
一种右旋糖酐硫酸酯钠盐或钾盐及其生产方法


[0001]本专利技术涉及一种右旋糖酐硫酸酯钠盐或钾盐及其生产方法。

技术介绍

[0002]右旋糖酐硫酸酯钠盐(DSS)系右旋糖酐与硫酸或磺酸通过酯化合成工艺得到的阴离子型聚合物；近几年，右旋糖酐纯化分离工艺进步，已能够稳定的生产出高纯度且溶解性良好的不同分子量规格的右旋糖酐产品；作为高纯度的右旋糖酐的衍生产品
‑
DSS也受到重视，不同分子量规格的DSS在医药、诊断试剂、基因工程、化妆品、蛋白的纯化分离等研究领域发挥各自重要的功能作用。例如：中低分子量DSS作为降血脂药物，治疗高血脂症和动脉粥样硬化；中分子量DSS(Mw4万)能抑制胃蛋白酶的活性，通过口服可治疗消化性胃溃疡；低分子量DSS(Mw2千～1万)具有良好的抗凝血功能，在血栓栓塞性疾病、心肌梗死、心血管手术、心脏导管检查、体外循环、血液透析等方面可发挥重要作用等。
[0003]但是，DSS的制备技术一直处在实验和研发阶段,现有的酯化合成及纯化技术制备的DS或DSS存在纯度低、副产物多、标示的分子量与实际分子量出入较大。再者就是成本高、价格昂贵等不利因素对DSS的应用推广有很大的限制。

技术实现思路

[0004]为解决以上技术问题，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供一种右旋糖酐硫酸酯钠盐或者钾盐，其结构式如下所示：
[0006][0007]其中，R为
‑
SO3Na或
‑
SO3K。
[0008]本专利技术还提供一种右旋糖酐硫酸酯钠盐或者钾盐的生产方法,包括以下步骤：
[0009]S1：将有机溶剂与磺酸或硫酸混合均匀得到混合液，在低温条件下，往混合液加入适量的糖酐混合均匀，升温进行酯化合成右旋糖酐硫酸酯；
[0010]S2：往混合液中添加氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行中和反应；
[0011]S3：对混合液进行纯化洗脱脱盐、除去杂质；
[0012]S4：往混合液中添加氢氧化钠或氢氧化钾溶液混合均匀，将右旋糖酐硫酸酯转换成右旋糖酐硫酸酯钠盐或钾盐；
[0013]S5：将混合液进行雾化干燥得到粉状的右旋糖酐硫酸酯钠盐或钾盐。
[0014]进一步地，在S1中，具体地进行以下步骤：
[0015]S11:在反应釜加入有机溶剂；
[0016]S12:保持温度在15～25℃内，往反应釜中缓慢添加磺酸或硫酸并搅拌混合均匀，其中，所添加的有机溶剂与磺酸或硫酸体积之比为2:1、搅拌的速率为30转/min；
[0017]S13:保持温度在15～25℃内，往反应釜中快速添加糖酐并搅拌混合均匀，其中，所添加的磺酸或硫酸与糖酐的质量之比为2:1，搅拌的速率为15转/min；
[0018]S14:将温度升至60℃,反应5H形成右旋糖酐硫酸酯，期间持续15转/min对混合液进行低速搅拌。
[0019]进一步地，在S2中，所采用的氢氧化钠或氢氧化钾溶液的浓度为5％，采用搅拌速度50转/min进行搅拌将氢氧化钠或氢氧化钾溶液与混合液混合均匀进行中和反应。
[0020]进一步地，在S3中，具体地，进行以下步骤：
[0021]S31：将中和反应后的混合液经微滤后转入膜储罐；
[0022]S32：加纯化水调整混合液浓度至10～15％左右；
[0023]S33：开启膜纯化系统,调整膜芯适合的压力,进行错流洗脱纯化.当混合液折光浓度达到20％左右时,再加入纯化水稀释到10％左右的浓度,进行纯化。
[0024]进一步地，在S4中，将氢氧化钠或氢氧化钾溶液加入混合液使得混合液PH调节为6.5～7.5，所采用的氢氧化钠或氢氧化钾溶液的浓度为5％。
[0025]进一步地，在S5中，具体地，进行以下步骤：
[0026]S51:将混合液精滤后转入雾化储罐；
[0027]S52：用纯化水调整雾化设备,使雾化设备的进风温度为180℃,出口温度为80℃；
[0028]S53：温度稳定后,开始将雾化储罐的混合液送至雾化设备中,控制进料速度和出口温度,确保收粉粉剂水分含量低于10％；
[0029]S54：根据雾化设备配制,定时收粉；
[0030]S55：采用复合膜或其它密封材料对所收的粉进行密封避光储存。
[0031]进一步地，所述有机溶剂为甲酰胺。
[0032]本专利技术的有益效果是：本专利技术的右旋糖酐硫酸酯钠盐或钾盐的生产方法，有效避免了在强酸性环境下的合成过程发生糖酐水解等副反应的问题,解决了使用右旋糖酐分子量标识DSS分子量偏差大的问题,降低了杂质含量,提高了右旋糖酐硫酸钠盐或钾盐(DSS)纯度。而且在在纯化过程不使用有机溶剂，不会产生溶剂残，降低了生产成本，保证了纯度,使右旋糖酐硫酸钠盐或钾盐(DSS)在不同领域能更好的推广应用。本专利技术通过纯化后将右旋糖酐硫酸酯(DS)转化为右旋糖酐硫酸钠盐或钾盐(DSS)，使之具有了良好的稳定性和安全性。
附图说明
[0033]图1是本专利技术右旋糖酐硫酸酯钠盐或钾盐的生产方法流程图；
[0034]图2是本专利技术S1中的具体步骤流程图；
[0035]图3是本专利技术S3中的具体步骤流程图；
[0036]图4是本专利技术S5中的具体步骤流程图。
具体实施方式
[0037]见图1，本专利技术提供一种右旋糖酐硫酸酯钠盐或钾盐的生产方法,包括以下步骤：
[0038]S1：将有机溶剂与磺酸或硫酸混合均匀得到混合液，在低温条件下，往混合液加入适量的糖酐混合均匀，升温进行酯化合成右旋糖酐硫酸酯。
[0039]在S1中，优选地，有机溶剂采用甲酰胺；
[0040]在S1中，见图2，具体地进行以下步骤：
[0041]S11:在反应釜加入有机溶剂；
[0042]S12:保持温度在15～25℃内，往反应釜中缓慢添加磺酸或硫酸并搅拌混合均匀，其中，所添加的有机溶剂与磺酸或硫酸体积之比为2:1、搅拌的速率为30转/min；
[0043]S13:保持温度在15～25℃内，往反应釜中快速添加糖酐并搅拌混合均匀，其中，所添加的磺酸或硫酸与糖酐的质量之比为2:1，搅拌的速率为15转/min；
[0044]S14:将温度升至60℃,反应5H形成右旋糖酐硫酸酯，期间持续15转/min对混合液进行低速搅拌。
[0045]S2：往混合液中添加氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行中和反应。
[0046]在S2中，优选地，所采用的氢氧化钠或氢氧化钾溶液的浓度为5％，采用搅拌速度50转/min进行搅拌将氢氧化钠或氢氧化钾溶液与混合液混合均匀进行中和反应。
[0047]S3：对混合液进行纯化洗脱脱盐、除去杂质。
[0048]在S3中，见图3，具体地，进行以下步骤：
[0049]S31：将中和后的混合液经微滤后转入膜储罐；
[0050]S32：加纯化水调整混合液浓度至10～15％左右；
[0051]S33：开本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种右旋糖酐硫酸酯钠盐或者钾盐，其特征在于，其结构式如下所示：其中，R为
‑
SO3Na或
‑
SO3K。2.一种右旋糖酐硫酸酯钠盐或者钾盐的生产方法,其特征在于，包括以下步骤：S1：将有机溶剂与磺酸或硫酸混合均匀得到混合液，在低温条件下，往混合液加入适量的糖酐混合均匀，升温进行酯化合成右旋糖酐硫酸酯；S2：往混合液中添加氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行中和反应；S3：对混合液进行纯化洗脱脱盐、除去杂质；S4：往混合液中添加氢氧化钠或氢氧化钾溶液混合均匀，将右旋糖酐硫酸酯转换成右旋糖酐硫酸酯钠盐或钾盐；S5：将混合液进行雾化干燥得到粉状的右旋糖酐硫酸酯钠盐或钾盐。3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，在S1中，具体地进行以下步骤：S11:在反应釜加入有机溶剂；S12:保持温度在15～25℃内，往反应釜中缓慢添加磺酸或硫酸并搅拌混合均匀，其中，所添加的有机溶剂与磺酸或硫酸体积之比为2:1、搅拌的速率为30转/min；S13:保持温度在15～25℃内，往反应釜中快速添加糖酐并搅拌混合均匀，其中，所添加的磺酸或硫酸与糖酐的质量之比为2:1，搅拌的速率为15转/min；S14:将温度升至60℃,反应5H形成右旋糖酐硫酸酯，期间持续15转/min对混合液进行低速搅拌。4.根据权利要求2所述的生产方...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾晓飞，赖利先，王双旭，
申请(专利权)人：华科营养与生物技术深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：