一种基于石墨烯纳米片的磁响应智能光学材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于石墨烯纳米片的磁响应智能光学材料及制备方法。本发明专利技术首先采用液相沉积的方法在石墨烯纳米片表面沉积磁性纳米颗粒，然后将沉积后的石墨烯纳米片均匀分散于液态介质中，利用外加磁场来控制石墨烯纳米片的取向，实现对透光率的调控。在磁场作用下，当石墨烯纳米片平行于观察方向排列时，材料呈现透光状态；当石墨烯纳米片垂直于观察方向排列或随机取向时，材料透光性迅速降低。这种透光率动态可调的新型智能光学材料在智能窗、光开关、防伪、信息加密等领域具有重要的应用前景。本发明专利技术的制备方法具有操作简单、性能稳定、绿色环保、可大批量生产等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种基于石墨烯纳米片的磁响应智能光学材料及制备方法
本专利技术属于磁控石墨烯智能窗材料制备
，具体涉及一种基于石墨烯复合纳米片的新型磁调谐智能窗光学材料的制备方法。
技术介绍
智能窗材料是一类透光率可通过外部刺激进行主动或被动调控的新型光学功能材料，在建筑节能、商品防伪、隐私防护、光开关等领域有着广泛的应用前景。通常，这种光学特性的动态调谐可以通过化学、折射率、结构单元的形态或外部刺激触发开关来实现。近年来，人们采取了多种策略来设计智能光学材料，包括使用液晶、悬浮胶体粒子、光子晶体电场、光、温度、机械力和磁场驱动的光学材料等。这些智能光学材料制作工艺复杂、成本高、效率低，在实际应用中仍然面临着巨大的挑战。因此，具有更快的开关速度、更高的透光率调制效率和低制造成本的新型的刺激响应智能光学材料成为人们关注的目标。磁场调谐是一种有效的远程、无接触操控方法，为实现智能光学材料光学性质的高效快速调谐提供了可能。特别是对于具有零矫顽力的超顺磁材料，可以通过外加磁场对其光学行为进行可逆和快速的调节。近年来，一些基于超顺磁性纳米粒子的磁响应智能光学材料相继被报导。例如，利用Fe3O4纳米颗粒基磁流体驱动Ag纳米片随磁场取向可实现透光率的调控，在2800Oe磁场作用下，材料的透光率可在80％～100％范围内进行调节。另外，利用含胺基超顺磁性磁铁矿纳米颗粒的磁流体驱动Au纳米片实现了透光性质的动态调谐，样品的透光率在42％～72％之间变化。但是，这些材料由于高的制造成本、以及较窄的光学调节范围极大地限制了它们的实际应用。<br>
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种基于石墨烯纳米片的磁响应智能光学材料及其制备方法。针对设计目标，本专利技术提供的技术方案是：借鉴百叶窗效应，利用石墨烯纳米片的形状各向异性，通过在其上沉积磁性纳米粒子使之具有磁响应能力。将沉积磁性纳米粒子的石墨烯纳米片分散于液体介质中，并封装于平行玻璃板间隙中，通过施加外磁场调控其取向，从而实现透光率的磁场动态调控。这种无接触调控智能窗在光开关、商品防伪、信息加密等领域有着显著的应用优势。一种基于石墨烯纳米片的磁响应智能光学材料由石墨烯纳米片、磁性纳米粒子和液体介质组成，其中，磁性纳米粒子经液相沉积法沉积于石墨烯表面，石墨烯纳米片与磁性纳米粒子的质量比控制在0.5:1～3：1之间；将上述磁性粒子沉积后的石墨烯纳米片分散于液体介质中形成浓度为10wt％～15wt％的悬浊液。石墨烯纳米片可以是市售石墨烯纳米片，也可以是市售氧化石墨烯纳米片，纳米片形状可为任意多边形，纳米片厚度不大于20nm，纳米片的大小为5μm～20μm，使用前先在去离子水中经超声分散处理。所述磁性纳米粒子可以是Fe3O4、NiFe2O4、CoFe2O4、ZnFe2O4、MgFe2O4中的任一种。粒子采用化学共沉淀法获得，粒子形状为球形，粒径5nm～20nm，饱和磁化强度不低于40emu/g。石墨烯纳米片与磁性纳米粒子的质量比控制在0.5:1～3：1之间。所述液体介质为水、乙二醇EG、碳酸丙烯脂PC、聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA中的任一种，当液体介质为水时，需要在其中加入0.2～1.0vol％的聚乙烯醇PVA以适当增加液体的粘度。按上述方案，所述重新分散后的形成的悬浊液中石墨烯纳米片的浓度为10wt％～15wt％。本专利技术还提供上述基于石墨烯纳米片的磁响应智能光学材料的制备方法，其步骤如下：采用液相沉积法将磁性纳米粒子沉积于石墨烯纳米片的表面，并将沉积后的石墨烯纳米片按照10wt％～15wt％的浓度均匀分散于液体介质中，然后将形成的分散液封装于两平行玻璃板所形成的间隙间，得到最终的透光率可磁场调控的智能窗材料。具体地，上述基于石墨烯纳米片的磁响应智能光学材料的制备方法如下：1)按照Fe3+/Fe2+(或Ni2+，Co2+，Zn2+，Mg2+)摩尔比为2:1的比例称取0.8～2.0g的FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O(或NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O、ZnCl2、MgCl2·6H2O)结晶水合物溶于50ml的去离子水中，超声20～30分钟；2)在上述溶液中加入0.1～0.2g纳米石墨烯片，继续进行超声搅拌大约10～20分钟直至石墨烯纳米片分散均匀；3)将上述溶液转移到200ml圆底三颈烧瓶中，持续机械搅拌(200～400r/min)的同时，将浓度为20～28wt％的氨水缓慢滴入瓶中，调节溶液的pH值并使之保持在7～9范围内。4)持续反应20～40分钟后停止搅拌，将溶液中的反应产物磁分离，并反复洗涤除去表层杂质，40～50℃下干燥4～6小时得到最终产物。5)将步骤D所得到的产物在超声波辅助作用下重新分散于液体介质中，形成浓度为10wt％～15wt％的悬浊液体。6)将上述悬浊液封装于两平行玻璃板之间，形成磁响应智能窗材料。7)将封装后形成的智能窗材料置于磁场中，通过磁场的施加与去除改变材料的透光率，实现透明-不透明状态的可逆切换。按上述方案，所述液体封装所用的玻璃板为石英玻璃、硅酸盐玻璃、有机玻璃(聚甲基丙烯酸甲酯)中的一种，玻璃厚度为0.5～5mm，透光率不低于95％，玻璃间隙为200μm～2mm，玻璃密封采用硅酮玻璃胶。按上述方案，所述磁场调控时所用磁场强度为100～1000高斯，磁场可以通过平板NdFeB磁铁产生，也可由通电螺线管产生。本专利技术利用石墨烯纳米片的形状各向异性，将磁性纳米粒子通过液相沉积的方法沉积于石墨烯纳米片表面，通过磁场控制石墨烯纳米片的取向来调控其透光率，具有材料性质稳定、响应速度快、无接触调控等优势；合成所用的液相沉积的方法绿色环保、简便易行，成本低，适合大批量生产；用于调控材料光学性质所需的磁场强度小，材料透光率连续可调，调节范围大，性能稳定。附图说明图1为本专利技术的基于石墨烯纳米片的磁响应智能光学材料工作原理示意图。图2为本专利技术实施例1中沉积磁性纳米粒子后的石墨烯纳米片的扫面电子显微镜SEM照片。图中放大区域显示的是沉积在石墨烯纳米片表面的Fe3O4纳米颗粒的分布状态。图3为本专利技术实施例1中智能窗在透光和不透光两种状态下的透射率曲线。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本专利技术所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。参照图1所示，图中各编号代表的含义为：1.石墨烯纳米片，2.磁性纳米粒子。智能窗工作过程中，在未施加磁场时，液态光学夹层中的复合石墨烯纳米片取向紊乱，对入射光造成强烈地散射，导致材料呈现光学不透明状态，即“OFF”状态；当沿着垂直于玻璃面的方向施加直流磁场时，液态光学夹层中的石墨烯纳米片在磁性粒子的加持下沿着垂直于玻璃片平面的方向取向，导致对入射光散射面积急剧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于石墨烯纳米片的磁响应智能光学材料，其特征在于：材料由石墨烯纳米片、磁性纳米粒子和液体介质组成，其中，磁性纳米粒子经液相沉积法沉积于石墨烯表面，石墨烯纳米片与磁性纳米粒子的质量比控制在0.5:1～3：1之间；将上述磁性粒子沉积后的石墨烯纳米片分散于液体介质中形成浓度为10wt％～15wt％的悬浊液。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于石墨烯纳米片的磁响应智能光学材料，其特征在于：材料由石墨烯纳米片、磁性纳米粒子和液体介质组成，其中，磁性纳米粒子经液相沉积法沉积于石墨烯表面，石墨烯纳米片与磁性纳米粒子的质量比控制在0.5:1～3：1之间；将上述磁性粒子沉积后的石墨烯纳米片分散于液体介质中形成浓度为10wt％～15wt％的悬浊液。


2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯纳米片的磁响应智能光学材料，其特征在于，所述石墨烯纳米片,是市售石墨烯纳米片，或者是市售氧化石墨烯纳米片，纳米片形状为任意多边形，纳米片厚度不大于20nm，纳米片的大小为5μm～20μm，使用前先在去离子水中经超声分散处理。


3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯纳米片的磁响应智能光学材料，其特征在于，所述磁性纳米粒子是Fe3O4、NiFe2O4、CoFe2O4、ZnFe2O4、MgFe2O4中的一种，粒子采用化学共沉淀法获得，粒子形状为球形，粒径5nm～20nm，饱和磁化强度不低于40emu/g。


4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯纳米片的磁响应智能光学材料，其特征在于，所述液体介质为水、乙二醇EG、碳酸丙烯脂PC、聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA中的任一种，当液体介质为水时，需要在其中加入0.2～1.0vol％的聚乙烯醇PVA以适当增加液体的粘度。


5.采用如权利要求1所述的一种基于石墨烯纳米片的磁响应智能光学材料的制备方法，其特征在于：采用液相沉积法将磁性纳米粒子沉积于石墨烯纳米片的表面，并将沉积后的石墨烯纳米片按照10wt％～15wt％的浓度均匀分散于液体介质中，然后将形成的分散液封装于两平行玻璃板所形成的间隙间，得到最终的可磁场调控的智能窗材料，具体包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢学刚，霍晓莉，温小翔，魏超萍，李佳宁，魏文博，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61