一种同时测定白蚁预防工程土壤化学屏障中毒死蜱及其代谢物的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定白蚁预防工程土壤化学屏障中毒死蜱及其代谢物的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括如下步骤，提取‑‑衍生‑‑净化‑‑测定‑‑试验‑‑检出最小检出量‑‑计算检测限，本发明专利技术是采用1％盐酸‑乙腈体系溶剂提取，以适量的PSA、GCB吸附剂进行基质固相萃取净化，TCP用MTBSTFA进行衍生，再采用气相色谱‑串联质谱测定白蚁预防工程土壤中毒死蜱及其代谢物，以达到快速、简便，可靠的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定白蚁预防工程土壤化学屏障中毒死蜱及其代谢物的检测方法
本专利技术涉及农药残留量的检测方法
，尤其涉及一种同时测定白蚁预防工程土壤化学屏障中毒死蜱及其代谢物的检测方法。
技术介绍
白蚁是一类比较古老的社会性昆虫，属等翅目昆虫，在我国许多省份都有分布，尤其是东南沿海省份，气候温暖、雨量充沛、植被丰富，白蚁危害较为严重，白蚁会对房屋建筑、水库堤坝、通讯设施、农林作物等造成严重危害，给我国的经济建设成果和人民的生命财产带来惨重的损失，我国每年白蚁危害造成的损失约20亿-25亿人民币，目前我国白蚁防治普遍采用化学防治方法，特别是对新建房屋基础的白蚁预防，全国大多数地区现在都是采用喷洒农药形成毒土化学屏障的方法。白蚁预防工程中药物土壤屏障的质量直接影响房屋白蚁预防的效果，因此对它的检测和评价尤为重要。在白蚁预防土壤化学屏障药物中，毒死蜱被认为是有机磷农药中防治白蚁效果比较好的药剂之一，特别是氯丹、灭蚁灵等高毒白蚁防治药剂被禁止使用后，毒死蜱被大量用于白蚁预防工程中。毒死蜱在土壤中的残留量关系着新建房屋白蚁预防工程的质量，因此探索毒死蜱及其代谢物TCP的准确、快速的检测方法尤为重要，为土壤化学屏障的药物合理施用和白蚁预防工程质量评价体系的建立具有十分重要的意义。毒死蜱由美国陶氏公司于1965年首先开发成功的产品，是目前全世界生产和销售量最大、世界卫生组织许可的杀虫剂品种之一，在白蚁防治预防工程中，以毒死蜱为主要成分的白蚁防治药剂约占整个市场的50％以上，登记的剂型主要为乳油、水乳剂。毒死蜱是一种含氮杂环的有机磷类杀虫剂，具有高效、低毒、效果优的特点，对害虫的作用方式主要为触杀、胃毒和熏蒸等，目前国内外文献报道的毒死蜱的检测方法多集中在蔬菜、水果及农作物的残留检测方法研究，对土壤中毒死蜱及其代谢物的检测方法较少，对土壤中白蚁防治药剂的检测方法主要是液-液萃取，液相色谱检测，而液-液萃取往往机溶剂消耗量大、操作熟练度要求高、工作效率低，为此急需研究一种替代方法。尤其在白蚁预防工程土壤中，大多是对土壤中毒死蜱母体化合物的检测方法研究，同时检测白蚁预防工程土壤中毒死蜱及其代谢物TCP较为罕见。因此，亟待需要一种同时测定白蚁预防工程土壤化学屏障中毒死蜱及其代谢物的检测方法来解决上述难题。
技术实现思路
为了解决该问题，本专利技术公开了一种同时测定白蚁预防工程土壤化学屏障中毒死蜱及其代谢物的检测方法，它是采用1％盐酸-乙腈体系溶剂提取，以适量的PSA、GCB吸附剂进行基质固相萃取净化，TCP用MTBSTFA进行衍生，再采用气相色谱-串联质谱测定白蚁预防工程土壤中毒死蜱及其代谢物，以达到快速、简便，可靠的目的。一种同时测定白蚁预防工程土壤化学屏障中毒死蜱及其代谢物的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括如下步骤，提取--衍生--净化--测定--试验--检出最小检出量--计算检测限，步骤一：提取准确称取5.0g土样(土壤经风干并去除杂质)放入50mL离心管中，先加水5mL，并加入1％盐酸-乙腈体系溶剂20mL的提取溶剂，超声提取30分钟，然后5000rpm转速下匀浆提取1min，加入2g氯化钠和2g无水硫酸镁，剧烈震荡1min，5000rpm转速下离心4min，吸取离心管中的上清液10mL于150mL圆底烧瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发至近干，氮气缓慢吹干，用乙酸乙酯超声溶解，定容至4mL，涡旋混匀；步骤二：衍生转移吸取2mL置于5mL离心管中，加50μL衍生化试剂MTBSTFA，涡旋，于50℃恒温箱中衍生1h后迅速冷却；步骤三：净化在离心管中加入150mg硫酸镁，25mgGCB和50mgPSA，涡旋1min，5000rpm转速下离心4min，上清液1mL过0.45μm有机滤膜，待测定；步骤四：测定分别准确量取100mg/L标准液毒死蜱和TCP各10mL，用乙酸乙酯定容至100mL，得到10mg·L-1的混合农药标准，0～4℃保存，实验中按需要稀释；毒死蜱和TCP用乙酸乙酯稀释得到一系列标准溶液，浓度分别为0.005，0.01，0.02，0.05，0.1和0.5mg·L-1，各取2mL标准溶液，吹干、衍生，进样1μL，获得GC-MS/MS的响应值，以浓度-峰面积绘制毒死蜱和TCP标准溶液曲线；步骤五：试验设定毒死蜱及其代谢物TCP在白蚁预防工程土壤中的添加浓度为0.01，0.05和0.2mg·kg-1，进行添加回收率试验，每个水平做5次平行实验，按照上述前处理方法处理后进样，分别得到毒死蜱及其代谢物TCP的添加回收率和相对标准偏差；步骤六：检出最小检出量采用气相色谱串联质谱仪检出毒死蜱及其代谢物TCP的最小检出量；步骤七：计算检测限根据毒死蜱及其代谢物TCP在气相色谱串联质谱仪上的响应情况，在实验色谱条件下，以噪音信号的3倍计算土壤样品中本方法的检测限。作为进一步地，本专利技术所述的提取溶剂为1％盐酸-乙腈体系溶剂。作为进一步地，本专利技术所述的衍生最佳效率的衍生时间和衍生温度分别为50℃和1h。作为进一步地，本专利技术所述的净化为150mg硫酸镁，25mgGCB和50mgPSA基质固相净化。作为进一步地，本专利技术所述气相色谱串联质谱仪的色谱条件是：色谱柱：TR-PesticideII(30m×0.25mm×0.25μm)；升温程序：初始温度为60℃，保持1min后以30℃/min速率升至180℃，再以10℃/min速率升温至220℃，然后以60℃/min升至280℃；进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；进样量：1μL；载气：氦气，纯度＞99.99％，流速1.0mL·min-1。作为进一步地，本专利技术所述气相色谱串联质谱仪的质谱条件是：电离方式：电子轰击离子化(EI)；电子能量：70eV；离子源温度：250℃；接口温度：260℃；测定方式：多反应监测模式；溶剂延迟：5min。作为进一步地，本专利技术是对前处理方法进行优化，实现气相色谱-串联质谱法同时分析白蚁预防工程土壤中毒死蜱及其代谢物TCP残留，方法易于操作，检测准确灵敏。本专利技术以期深入研究，开发一种检测白蚁预防工程土壤中的白蚁防治药剂快速检测方法，以期为白蚁防治药剂在房屋白蚁预防工程中的合理应用、安全性评价提供了科学依据，为建立和完善房屋建筑白蚁预防工程土壤化学屏障施工技术规范和质量评价体系奠定基础。本专利技术的有益效果为：本专利技术是建立了白蚁预防工程土壤中白蚁防治药剂毒死蜱及其代谢物TCP的气相色谱-串联质谱检测方法，采用乙腈提取，对TCP用衍生化试剂MTBSTFA进行衍生，气相色谱-串联质谱进行检测，前处理过程简便、高效，具有良好的灵敏度、回收率和重复性，所建方法能满足农药残留检测的要求，适用于新建预防工程土壤中毒死蜱及其代谢物的同时定性与定量分析测定，对新建房屋白蚁预防工程的质量评价和环境风险评估具有重要的意本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时测定白蚁预防工程土壤化学屏障中毒死蜱及其代谢物的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括如下步骤，提取--衍生--净化--测定--试验--检出最小检出量--计算检测限，/n步骤一：提取/n准确称取5.0g土样(土壤经风干并去除杂质)放入50mL离心管中，先加水5mL，并加入1％盐酸-乙腈体系溶剂20mL的提取溶剂，超声提取30分钟，然后5000rpm转速下匀浆提取1min，加入2g氯化钠和2g无水硫酸镁，剧烈震荡1min，5000rpm转速下离心4min，吸取离心管中的上清液10mL于150mL圆底烧瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发至近干，氮气缓慢吹干，用乙酸乙酯超声溶解，定容至4mL，涡旋混匀；/n步骤二：衍生/n转移吸取2mL置于5mL离心管中，加50μL衍生化试剂MTBSTFA，涡旋，于50℃恒温箱中衍生1h后迅速冷却；/n步骤三：净化/n在离心管中加入150mg硫酸镁，25mgGCB和50mgPSA，涡旋1min，5000rpm转速下离心4min，上清液1mL过0.45μm有机滤膜，待测定；/n步骤四：测定/n分别准确量取100mg/L标准液毒死蜱和TCP各10mL，用乙酸乙酯定容至100mL，得到10mg·L-1的混合农药标准，0～4℃保存，实验中按需要稀释；毒死蜱和TCP用乙酸乙酯稀释得到一系列标准溶液，浓度分别为0.005，0.01，0.02，0.05，0.1和0.5mg·L-1，各取2mL标准溶液，吹干、衍生，进样1μL，获得GC-MS/MS的响应值，以浓度-峰面积绘制毒死蜱和TCP标准溶液曲线；/n步骤五：试验/n设定毒死蜱及其代谢物TCP在白蚁预防工程土壤中的添加浓度为0.01，0.05和0.2mg·kg-1，进行添加回收率试验，每个水平做5次平行实验，按照上述前处理方法处理后进样，分别得到毒死蜱及其代谢物TCP的添加回收率和相对标准偏差；/n步骤六：检出最小检出量/n采用气相色谱串联质谱仪检出毒死蜱及其代谢物TCP的最小检出量；/n步骤七：计算检测限/n根据毒死蜱及其代谢物TCP在气相色谱串联质谱仪上的响应情况，在实验色谱条件下，以噪音信号的3倍计算土壤样品中本方法的检测限。/n...

【技术特征摘要】
1.一种同时测定白蚁预防工程土壤化学屏障中毒死蜱及其代谢物的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括如下步骤，提取--衍生--净化--测定--试验--检出最小检出量--计算检测限，
步骤一：提取
准确称取5.0g土样(土壤经风干并去除杂质)放入50mL离心管中，先加水5mL，并加入1％盐酸-乙腈体系溶剂20mL的提取溶剂，超声提取30分钟，然后5000rpm转速下匀浆提取1min，加入2g氯化钠和2g无水硫酸镁，剧烈震荡1min，5000rpm转速下离心4min，吸取离心管中的上清液10mL于150mL圆底烧瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发至近干，氮气缓慢吹干，用乙酸乙酯超声溶解，定容至4mL，涡旋混匀；
步骤二：衍生
转移吸取2mL置于5mL离心管中，加50μL衍生化试剂MTBSTFA，涡旋，于50℃恒温箱中衍生1h后迅速冷却；
步骤三：净化
在离心管中加入150mg硫酸镁，25mgGCB和50mgPSA，涡旋1min，5000rpm转速下离心4min，上清液1mL过0.45μm有机滤膜，待测定；
步骤四：测定
分别准确量取100mg/L标准液毒死蜱和TCP各10mL，用乙酸乙酯定容至100mL，得到10mg·L-1的混合农药标准，0～4℃保存，实验中按需要稀释；毒死蜱和TCP用乙酸乙酯稀释得到一系列标准溶液，浓度分别为0.005，0.01，0.02，0.05，0.1和0.5mg·L-1，各取2mL标准溶液，吹干、衍生，进样1μL，获得GC-MS/MS的响应值，以浓度-峰面积绘制毒死蜱和TCP标准溶液曲线；
步骤五：试验
设定毒死蜱及其代谢物TCP在白蚁预防工程土壤中的添加浓度为0.01，0.05和0.2mg·kg-1，进行添加回收率试验，每个水平做5次平行实验，按照上述前处理方法处理后进样，分别得到毒死蜱及其代谢物TCP的添加回收率和相对标准偏差；
步骤六：检出最小检出量
采用...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文童，王瑊，王文晶，张新平，姚栋昌，
申请(专利权)人：南通市白蚁防治管理中心，
类型：发明
国别省市：江苏;32