本发明专利技术公开了一种制备氯化镓的装置及制备方法，所述装置包括反应釜、缓冲瓶和密封容器，其中，所述反应釜上设有进料口、第一保护气进气口和出料口，所述缓冲瓶的两端均设有开口，其中一端开口通过管路连接至所述反应釜的出料口，另一端开口通过管路连接至所述密封容器；所述密封容器上设有第二保护气进气口以及与所述缓冲瓶另一端开口连接的连通口；本发明专利技术以无水氯化铵和镓为原料，加热氯化铵分解得到的氯化氢和镓生成气态氯化镓，通过冷却结晶分离后进行封装保存，显著降低了合成三氯化镓的成本，避免气体合成存在的安全隐患问题。
【技术实现步骤摘要】
一种制备氯化镓的装置及制备方法
本专利技术属于无机化学合成
，涉及制备三氯化镓的装置及制备方法。
技术介绍
氯化镓，也称三氯化镓，分子式为GaCl3，密度为2.47g/cm3(25℃)，熔点为78℃，沸点为201.3℃，是一种易潮解、易氧化、易溶于水的白色针状结晶，在空气中遇湿气水解而发白烟。作为一种重要的镓的无机盐衍生物，三氯化镓是合成有机镓试剂重要原料，特别是合成三烷基镓、烷氧基镓等有机镓化合物不可或缺的原料。在有机反应中可用作催化剂，也可用于光谱分析试剂，用途非常广泛。目前制备三氯化镓方法主要是将镓与干燥的氯气或者氯化氢气体在高温下反应，升华获得白色三氯化镓结晶。然而，上述方法的不足之处在于，采用氯化氢气体或氯气与金属镓反应，所需气体干燥程度高，气体的利用率低，排出气体有一定毒性，制备成本较高。此外，氯化氢气体或氯气的储存存在巨大的安全隐患。
技术实现思路
本专利技术为弥补现有技术的不足，提供一种制备氯化镓的装置及制备方法，以氯化铵为原料，通过氯化铵分解提供氯化氢与镓反应生成三氯化镓，避免了以氯化氢或氯气作为反应物存在的安全隐患、成本高等缺点。为实现上述专利技术目的的一个方面，本专利技术提供的制备装置采用如下技术方案：一种制备氯化镓的装置，所述装置包括反应釜、缓冲瓶和密封容器，其中，所述反应釜上设有进料口、第一保护气进气口和出料口，并用于使自所述进料口进料的氯化铵分解并使分解所得氯化氢与自所述进料口进料的金属镓反应生成氯化镓；所述反应釜外设有加热夹套、釜内设有第一测温元件，所述第一测温元件用于与所述加热夹套相配合以调控反应釜内的温度；所述缓冲瓶的两端均设有开口，其中一端开口通过管路连接至所述反应釜的出料口，另一端开口通过管路连接至所述密封容器；所述密封容器上设有第二保护气进气口以及与所述缓冲瓶另一端开口连接的连通口；所述密封容器外设有电加热套、容器内设有第二测温元件，所述第二测温元件用于与所述电加热套相配合以调控密封容器内的温度；其中，连接所述缓冲瓶与密封容器的管路上还设有一抽真空管，所述抽真空管上设有第一阀门，并在所述抽真空管与缓冲瓶之间的管路上设有第二阀门、在所述抽真空管与密封容器之间的管路上设有第三阀门。根据本专利技术的装置，优选地，所述缓冲瓶与密封容器连接的一端设有过滤网，所述过滤网与缓冲瓶相配合，更有利于脱除气流中夹带的氯化铵颗粒，提高氯化镓产品纯度。根据本专利技术的装置，优选地，所述反应釜内设有搅拌器，以提高反应效果；所述出料口设置在所述反应釜的上部，以减少夹带。根据本专利技术的装置，优选地，所述反应釜的进料口分别连接至金属镓进料器和无水氯化铵进料器，以便于原料进料。根据本专利技术的装置，优选地，所述缓冲瓶呈圆柱形并且水平设置。本领域技术人员可以理解，所述缓冲瓶内的温度应该足以保持在氯化镓的气体状态，优选地，所述缓冲瓶为恒温缓冲瓶，比如带有温度控制系统以便保持温度的缓冲瓶。为实现上述专利技术目的的另一方面，本专利技术还提供了利用上述装置制备氯化镓的制备方法，包括如下步骤：a、通过所述进料口将作为反应原料的无水氯化铵和镓加入反应釜中，其中无水氯化铵与镓按摩尔比大于3:1的比例；b、将反应釜升温至320～500℃，使氯化铵分解成氨气和氯化氢，其中氯化氢与金属镓反应生成气态氯化镓；c、将反应釜降温，使得氨气与剩余氯化氢反应得到的氯化铵重新结晶生成固体氯化铵析出，并保持氯化镓为气态；d、通过第二保护气进气口引入保护气对密封容器进行置换，并利用抽真空管对密封容器抽真空处理；在对密封容器抽真空处理后，关闭第一阀门、开启第二和第三阀门，利用来自第一保护气进气口的保护气体将反应釜内的气体置换出并通过所述出料口和缓冲瓶存入密封容器中；和e、使气态氯化镓在密封容器中冷却，得到氯化镓固体产品。根据本专利技术的制备方法，优选地，将氯化铵和镓按摩尔比4:1～7:1比如5：1或6：1的比例加入。根据本专利技术的制备方法，优选地，将氯化铵和镓加入反应釜后，向反应釜通入保护气体进行置换。根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤c中，将反应釜降温至220～250℃比如230或240℃。根据本专利技术的制备方法，优选地，所述反应釜的出口设有滤网，以滤除结晶的氯化铵防止其进入密封容器。根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤a中，所述反应釜升温至350～400℃比如360或380℃。根据本专利技术的制备方法，优选地，氯化铵在加入反应釜之前经过真空干燥处理。根据本专利技术的制备方法，优选地，所述保护气体为氮气或者惰性气体。根据本专利技术的制备方法，优选地，所述制备方法还进一步包括：f、加热收集于密封容器中的物质，控制温度在120-170℃进行抽真空处理，以进一步排除杂质；和g、待步骤f中的反应完成后，通过第二保护气进气口引入保护气体，然后密封保存，得到氯化镓产品。根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤a中所用原料的纯度不小于99.99％。本专利技术以氯化铵为原料，氯化铵分解提供氯化氢与镓反应生成三氯化镓，通过冷却结晶分离后进行封装保存，该合成方法显著降低了合成三氯化镓的成本，避免了以氯化氢或氯气作为反应物存在的安全隐患、成本高和干燥工艺复杂的缺点。附图说明图1为本专利技术的装置的一种实施方式的示意图；图中标记说明如下：1-反应釜，11-进料口，12-第一保护气进气口，13-出料口，14-加热夹套，15-排渣口，16-搅拌器，17-人孔；2-缓冲器，21-过滤网，3-密封容器，31-第二保护气进气口，32-连通口，33-电加热套，4-抽真空管，41-第一阀门，5-第二阀门，6-第三阀门。具体实施方式下面结合实施例和附图，对本专利技术予以进一步的说明，但本专利技术不限于所列出的实施例，还应包括在本专利技术申请所附权利要求书定义的技术方案的等效改进和变形。在一种实施方式中，如图1所示，本专利技术的装置包括反应釜1、缓冲瓶2和密封容器3，其中，所述反应釜1上设有进料口11、第一保护气进气口12和出料口13，并用于使自所述进料口11进料的氯化铵分解并使分解所得氯化氢与自所述进料口进料的金属镓反应生成氯化镓；所述反应釜1外设有加热夹套14、釜内设有第一测温元件(图中未示出)，所述第一测温元件用于与所述加热夹套相配合以调控反应釜内的温度；所述缓冲瓶2的两端均设有开口，其中一端开口通过管路连接至所述反应釜1的出料口13，另一端开口通过管路连接至所述密封容器3；所述密封容器3上设有第二保护气进气口31以及与所述缓冲瓶2另一端开口连接的连通口32；所述密封容器3外设有电加热套33、容器内设有第二测温元件(图中未示出)，所述第二测温元件用于与所述电加热套相配合以调控密封容器内的温度；其中，连接所述缓冲瓶2与密封容器3的管路上还设有一抽真空管4，所述抽真空管4上设有第一阀门41，并在所述抽真空管4与缓冲瓶2之间的管路上设有第二阀门5、在所述抽真空管本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备氯化镓的装置，其特征在于，所述装置包括反应釜、缓冲瓶和密封容器，其中，所述反应釜上设有进料口、第一保护气进气口和出料口，并用于使自所述进料口进料的氯化铵分解并使分解所得氯化氢与自所述进料口进料的金属镓反应生成氯化镓；所述反应釜外设有加热夹套、釜内设有第一测温元件，所述第一测温元件用于与所述加热夹套相配合以调控反应釜内的温度；/n所述缓冲瓶的两端均设有开口，其中一端开口通过管路连接至所述反应釜的出料口，另一端开口通过管路连接至所述密封容器；/n所述密封容器上设有第二保护气进气口以及与所述缓冲瓶另一端开口连接的连通口；所述密封容器外设有电加热套、容器内设有第二测温元件，所述第二测温元件用于与所述电加热套相配合以调控密封容器内的温度；/n其中，连接所述缓冲瓶与密封容器的管路上还设有一抽真空管，所述抽真空管上设有第一阀门，并在所述抽真空管与缓冲瓶之间的管路上设有第二阀门、在所述抽真空管与密封容器之间的管路上设有第三阀门。/n
【技术特征摘要】
1.一种制备氯化镓的装置，其特征在于，所述装置包括反应釜、缓冲瓶和密封容器，其中，所述反应釜上设有进料口、第一保护气进气口和出料口，并用于使自所述进料口进料的氯化铵分解并使分解所得氯化氢与自所述进料口进料的金属镓反应生成氯化镓；所述反应釜外设有加热夹套、釜内设有第一测温元件，所述第一测温元件用于与所述加热夹套相配合以调控反应釜内的温度；
所述缓冲瓶的两端均设有开口，其中一端开口通过管路连接至所述反应釜的出料口，另一端开口通过管路连接至所述密封容器；
所述密封容器上设有第二保护气进气口以及与所述缓冲瓶另一端开口连接的连通口；所述密封容器外设有电加热套、容器内设有第二测温元件，所述第二测温元件用于与所述电加热套相配合以调控密封容器内的温度；
其中，连接所述缓冲瓶与密封容器的管路上还设有一抽真空管，所述抽真空管上设有第一阀门，并在所述抽真空管与缓冲瓶之间的管路上设有第二阀门、在所述抽真空管与密封容器之间的管路上设有第三阀门。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述缓冲瓶与密封容器连接的一端设有过滤网。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应釜内设有搅拌器，并且所述出料口设置在所述反应釜的上部。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应釜的进料口分别连接至金属镓进料器和无水氯化铵进料器。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述缓冲瓶呈圆柱形并且水平设置。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵宇航，任延杰，张云峰，王永旺，崔永杰，高进，高莹，熊中义，石尔，
申请(专利权)人：神华准能资源综合开发有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15
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