玉米油不皂化物的生产工艺制造技术

本发明专利技术属于植物提取分离技术领域，具体涉及玉米油不皂化物的定量提取生产工艺。包括皂化反应、萃取、酸化、碱化清洗、浓缩等过程，制得玉米油不皂化定量提取物。该生产工艺不皂化物的提取效率高，具有较高的产品纯度。

【技术实现步骤摘要】
玉米油不皂化物的生产工艺
本专利技术属于植物提取分离
，具体涉及玉米油不皂化物的生产工艺。
技术介绍
植物油由可皂化物和不皂化物两类物质构成。可皂化物，主要是各种脂肪酸甘油酯，种类多达百种；不皂化物主要包括各种植物甾醇、生育酚、角鲨烯、色素等。不皂化物含量是指油脂中除了脂肪酸和甘油酯，还含有一部分不与碱反应，不溶于水但溶于醚的成分的含量。不皂化物包括生物活性高的甾醇类、高分子脂肪醇、色素、生育酚等，其中甾醇类占主要部分。玉米油不皂化物常被用于制备护肤品或保健品及药品中，其主要功能是能够改善皮肤疾病，提高机体的免疫功能，促进受损肌肤的愈合，柔软肌肤角质，使肌肤呈现柔润透亮状态。国外有用于牙周炎疾病治疗OTC药用用途。玉米油是在玉米毛油的基础上经过脱胶-脱酸-脱蜡-脱色-脱臭精制而成的。玉米油蜡为压榨玉米胚芽得到的玉米油在精炼加工脱蜡工序中生成的副产物，是黄色油状物质。玉米油皂脚为压榨玉米胚芽得到的玉米油在精炼加工脱酸工序中生成的副产物，含有游离脂肪酸、皂化物、磷脂、维生素E、色素、甾醇、玉米胚芽籽、水分的褐色粥状物质。玉米油澄清透明，清香扑鼻，油烟点高，很适合快速烹炒和煎炸食物。玉米油富含多种维生素、矿物质及大量的不饱和脂肪酸，主要为油酸和亚油酸，能够降低血清中的胆固醇，防止动脉硬化。但是现有技术中玉米油蜡和玉米油皂脚往往作为废弃物被处理掉，并没有合理地利用，不仅造成了玉米资源的浪费，更因大量废弃物的处理造成了经济和环境负担。因此，为了更高效的利用玉米油精制过程中的副产物，本专利技术提供了一种利用这些副产物制备玉米油不皂化物的工艺。现有技术中对植物不皂化物的提取技术比较单一，例如中国专利申请中国专利申请CN111012810A一种人参籽油脂中不皂化物的制备方法，属于人参提取物制备方法领域。该方法先将人参干燥籽加工成粉末，加入石油醚，用回流法进行提取，提取结束后倾出石油醚溶液；在石油醚溶液中加入氢氧化钠和乙醇溶液，进行搅拌加热；加热结束后静置，然后取石油醚层，用氢氧化钠和乙醇溶液洗涤；取石油醚层，用乙醇溶液洗涤；取石油醚层，减压或常压浓缩，得到人参籽油脂不皂化物。油脂中不皂化物制备效率提高了20-50％，石油醚的消耗量减少约50％。利用气相色谱和质谱联用技术检测，该不皂化物中主要含有角鲨烯、β-谷甾醇、β-香树脂醇，以归一化法计算该三个物质占总不皂化物的60％以上。虽然能够提取不皂化物，但是该提取工艺为对人参籽油脂主产物中不皂化物的提取，其中不皂化物含量相对较高，提取精密度要求较低。提取效率有待提高。本专利技术提供了一种针对玉米油副产物中不皂化物的提取工艺，同时简化提取步骤，提高了提取效率。
技术实现思路
为克服以上技术问题，本专利技术提供了一种玉米油不皂化物的生产工艺。为实现以上目的，本专利技术提供的技术方案如下：一种玉米油不皂化物的生产工艺，包括以下步骤：(1)皂化反应：将玉米油蜡、玉米油皂脚及乙醇溶液按序投料；加入氢氧化钾；升温，进行皂化反应；(2)萃取：将皂化反应物冷却，加入纯化水和二氯甲烷，搅拌、静置，进行萃取分层；制得下层萃取液和上层液；(3)酸化：将上层液中加入盐酸，调节pH值，分层，弃去上清液，制得脂肪酸；(4)碱化清洗：将氢氧化钠溶于纯化水后，加入萃取液；搅拌、静置、弃去上层液后，得下层液，再加入纯化水，搅拌、静置，弃去上层液，制得粗产品；(5)将粗产品进行过滤后浓缩，制得玉米油不皂化物。优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡是玉米油精制过程中脱蜡所得的副产物。优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡性状为有固有的色泽与香味的黄色油状物质。优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡的相对密度为：0.915-0.930(25℃)。优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡的折光率(25℃)：1.50-1.55。优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡的水分≤0.3％。优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡的酸值≤1.5％。优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡的皂化值为：155-163。优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡的碘值为：100-140。优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡中不皂化物的含量为2-5％。优选地，步骤(1)中，所述玉米油皂脚由玉米油精制过程中脱酸所得副产物。优选地，步骤(1)中，所述玉米油皂脚性状为有固有的色泽与香味的褐色粥状物质。优选地，步骤(1)中，所述玉米油皂脚的相对密度：1.10-1.15(25℃)。优选地，步骤(1)中，所述玉米油皂脚的水分≤40％。优选地，步骤(1)中，所述玉米油皂脚的酸值为：90-110。优选地，步骤(1)中，所述玉米油皂脚的皂化值为：170-195。优选地，步骤(1)中，所述玉米油皂脚的碘值为：110-130。优选地，步骤(1)中，所述玉米油皂脚中不皂化物的含量为10-17％。优选地，步骤(1)中，所述乙醇溶液的质量分数为50-60％。优选地，步骤(1)中，所述玉米油蜡、玉米油皂脚质量为1-3:1；优选为1.5:1。优选地，步骤(1)中，所述乙醇水溶液的质量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的2-5倍，优选为2.4倍。优选地，所述氢氧化钾的加入量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的20-30％；优选地，所述升温温度为70-90℃，优选为81℃。优选地，所述皂化反应的时间为2-5h，优选为3h。优选地，步骤(2)中，所述萃取进行三次；分别为第一次萃取和第二次萃取、第三次萃取，所述萃取液和上层液分别为三次萃取所得产物合并后的混合物；优选地，步骤(2)中，所述第一次萃取的具体过程为：将皂化反应物冷却，加入纯化水和二氯甲烷，进行萃取分层；制得一次萃取液和上层液1；所述第二次萃取为在上层液1中加入二氯甲烷，搅拌、静置，制得二次萃取液和上层液2；所述第三次萃取为在上层液2中加入二氯甲烷，搅拌、静置，制得三次萃取液和上层液3。优选地，所述玉米油不皂化物的生产工艺，包括以下步骤：(1)皂化反应：将玉米油蜡、玉米油皂脚及乙醇按序投料；加入氢氧化钾；升温，进行皂化反应；(2)萃取：将皂化反应物冷却，加入纯化水和二氯甲烷，进行萃取分层；制得一次萃取液和上层液1；在上层液1中加入二氯甲烷，搅拌、静置，制得二次萃取液和上层液2；上层液2中加入二氯甲烷，搅拌、静置，制得三次萃取液和上层液3；(3)酸化：上层液3中加入盐酸，调节pH值，分层，制得脂肪酸和上层液4；(4)碱化清洗：将氢氧化钠溶于纯化水后，将一次萃取液、二次萃取液和三次萃取液合并后加入其中；搅拌、静置；弃去上层液后，得下层液，再加入纯化水，搅拌、静置，弃去上层液，制得粗产品；(5)浓缩：将粗产品进行过滤后浓缩，制得玉米油不皂化物。优选地，步骤(2)中，所述纯化水的加入量为玉米油蜡和玉米油皂脚混合物总质量的2-3倍；优选为2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种玉米油不皂化物的生产工艺，包括以下步骤：/n(1)皂化反应：将玉米油蜡、玉米油皂脚及乙醇溶液按序投料；加入氢氧化钾；升温，进行皂化反应；/n(2)萃取：将皂化反应物冷却，加入纯化水和二氯甲烷，搅拌、静置，进行萃取分层；制得下层萃取液和上层液；/n(3)酸化：将上层液中加入盐酸，调节pH值，分层，弃去上清液，制得脂肪酸；/n(4)碱化清洗：将氢氧化钠溶于纯化水后，加入萃取液；搅拌、静置、弃去上层液后，得下层液，再加入纯化水，搅拌、静置，弃去上层液，制得粗产品；/n(5)浓缩：将粗产品进行过滤后浓缩，制得玉米油不皂化物。/n

【技术特征摘要】
1.一种玉米油不皂化物的生产工艺，包括以下步骤：
(1)皂化反应：将玉米油蜡、玉米油皂脚及乙醇溶液按序投料；加入氢氧化钾；升温，进行皂化反应；
(2)萃取：将皂化反应物冷却，加入纯化水和二氯甲烷，搅拌、静置，进行萃取分层；制得下层萃取液和上层液；
(3)酸化：将上层液中加入盐酸，调节pH值，分层，弃去上清液，制得脂肪酸；
(4)碱化清洗：将氢氧化钠溶于纯化水后，加入萃取液；搅拌、静置、弃去上层液后，得下层液，再加入纯化水，搅拌、静置，弃去上层液，制得粗产品；
(5)浓缩：将粗产品进行过滤后浓缩，制得玉米油不皂化物。


2.如权利要求1所述的玉米油不皂化物的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述玉米油蜡是玉米油经过脱胶、脱酸、脱蜡后制备所得；所述玉米油皂脚由玉米油经脱胶、脱酸制备所得。


3.如权利要求1所述的玉米油不皂化物的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述玉米油蜡、玉米油皂脚质量为1-3:1；优选为1.5:1；所述乙醇水溶液的质量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的2-5倍，优选为2.4倍；
所述氢氧化钾的加入量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的20-30％；
所述升温温度为70-90℃，优选为81℃；
所述皂化反应的时间为2-5h，优选为3h。


4.如权利要求1所述的玉米油不皂化物的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述萃取进行三次；分别为第一次萃取和第二次萃取、第三次萃取，所述萃取液和上层液分别为三次萃取所得产物合并后的混合物。


5.如权利要求4所述的玉米油不皂化物的生产工艺，其特征在于，所述第一次萃取的具体过程为：将皂化反应物冷却，加入纯化水和二氯甲烷，进行萃取分层；制得一次萃取液和上层液1；
所述第二次萃取为在上层液1中加入二氯甲烷，搅拌、静置，制得二次萃取液和上层液2；所述第三次萃取为在上层液2中加入二氯甲烷，搅拌、静置，制得三次萃取液和上层液3。


6.如权利要求5所述的玉米油不皂化物的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)皂化反应：将玉米油蜡、玉米油皂脚及乙醇按序投料...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓瑞，
申请(专利权)人：大连奥川生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21