改性磷铁粉及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了改性磷铁粉及其制备方法与应用，属于化工合成技术领域。包括以下步骤：将磷铁矿原粉与酸液混合，搅拌浸渍得到悬浊液A；调节悬浊液A的pH值为7‑9，滴加四丙基溴化铵、硅源及扩孔剂的混合溶液，进行水热反应，制备得到悬浊液B；调节悬浊液B的pH值为中性，加入分散剂，进行湿法球磨制备得到液浆；将液浆经过喷雾干燥得到固态改性磷铁粉。本发明专利技术制备出来的磷铁粉比表面积和孔体积增加，极大降低了磷铁粉真密度，使得磷铁粉作为颜料在涂料中更易悬浮，从而不会影响涂料的自身性能。

【技术实现步骤摘要】
改性磷铁粉及其制备方法与应用
本专利技术属于化工合成
，具体涉及改性磷铁粉及其制备方法与应用。
技术介绍
磷铁粉是一种无毒、无臭、无异味，具有防锈蚀，耐磨，附着力强等优点，同时具有良好的导电性的颜填料。它与金属锌能起到一种叠加作用，亦可单独使用，除了具有极好的防腐性能以外，这种叠加作用所显示优点比用100%金属锌粉更好：它可以替代锌粉而价格比锌粉低得多，是涂料业降低生产成本的理想选择；若在富锌涂料的配方中加入稳定的导电颜料聚合磷铁粉，能使漆膜内形成导电通路，提高其阴极保护效率；能改进涂膜质富锌涂料的焊接特性，可减少富锌涂料在焊接，切割时所产生的锌雾，改善工作环境，提高劳动保护。磷铁粉作为颜填料是防腐、防锈涂料中的重要组成部分，也是使得防腐、防锈涂料具有防腐、防锈作用的重要因素。但是涂料在贮存过程中，其颜料固体组分易下沉至容器底部，甚至在沉淀现象严重时形成结块，用搅拌等方法不易再分散，严重影响涂料的性能。
技术实现思路
本专利技术为解决上述
技术介绍
中存在的技术问题，提供一种磷铁粉颜填料改性方法，改性磷铁粉易分散在涂料中，在贮存过程中不易沉淀。本专利技术采用以下技术方案来实现：改性磷铁粉制备方法，具体包括以下步骤：步骤一、将磷铁矿原粉与酸液混合，搅拌浸渍得到悬浊液A；步骤二、调节悬浊液A的pH值为7-9，滴加四丙基溴化铵、硅源及扩孔剂的混合溶液，进行水热反应，制备得到悬浊液B；步骤三、调节悬浊液B的pH值为中性，加入分散剂，进行湿法球磨制备得到液浆；>步骤四、将液浆经过喷雾干燥得到固态改性磷铁粉。在进一步的实施例中，所述酸液为磷酸、醋酸、柠檬酸及硝酸中的一种或几种。在进一步的实施例中，酸液的pH为2-4；浸渍的条件：温度为120-140℃，时间为2-4h；浸渍液中固含量为40-90%。在进一步的实施例中，所述硅源包括正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、硅酸钠、硅溶胶中的一种或几种；所述扩孔剂为六次亚甲基亚胺、三甲苯、田菁粉等中的一种或几种。采用上述技术方案：水热处理过程中添加硅源、四丙基溴化铵和扩孔剂，对多孔状磷铁粉进行改性，在磷铁粉内外表面生产磷酸硅铝类化合物，提高了磷铁粉表面羟基密度，利于提高改性磷铁粉与超分散剂结合力度，提高涂料贮存稳定性。在进一步的实施例中，所述水热反应条件为140-200℃，反应12-72h；优选为160-180℃，反应30-50h；更优选为170℃，反应40h。在进一步的实施例中，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠及硅烷偶联剂中的一种或多种。在进一步的实施例中，所述湿法球磨采用ZrO2或玛瑙磨球，研磨后粒径小于1000目的超过90%，优选研磨后粒径小于1300目的超过80%。通过采用上述技术方案：改性磷铁粉形状呈球形，粒度更均匀，避免了大颗粒磷铁粉在涂料中易沉降；酸浸后湿法球磨，更易得到小粒径磷铁粉，研磨后粒径小于1000目的超过90%，且相对于直接研磨磷铁原粉，本工艺能耗更低。在进一步的实施例中，所述喷雾干燥的出口温度为105-150℃，优选为110-140℃，更优选为120-130℃。一种改性磷铁粉，由上所述的制备方法制得，按照质量份数比包括以下组分：磷铁矿原粉80-160份；四丙基溴化铵0.01-0.5份；硅0.01-0.5份；扩孔剂0.01-0.5份；分散剂0.1-4份。如上所述的一种改性磷铁粉在防腐、防锈涂料中的应用。本专利技术的有益效果：本专利技术制备出来的磷铁粉比表面积和孔体积增加，极大降低了磷铁粉真密度，使得磷铁粉作为颜料在涂料中更易悬浮，从而不会影响涂料的自身性能。附图说明图1为本专利技术的制备流程图。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述，但实施例并不是本专利技术范围的限制。改性磷铁粉制备方法，具体包括以下步骤：步骤一、将粒度小于300目的磷铁矿原粉与酸液混合，搅拌浸渍得到悬浊液A；此处粒度之所以选择小于300目对应48微米，当颗粒粒径大于48μm，不利于磷铁矿原粉与酸液反应。步骤二、调节悬浊液A的pH值为7-9，滴加四丙基溴化铵、硅源及扩孔剂的混合溶液，进行水热反应，制备得到悬浊液B；步骤三、调节悬浊液B的pH值为中性，加入分散剂，进行湿法球磨制备得到液浆；步骤四、将液浆经过喷雾干燥得到固态改性磷铁粉。在进一步的实施例中，所述酸液为磷酸、醋酸、柠檬酸及硝酸中的一种或几种。在进一步的实施例中，酸液的pH为2-4；浸渍的条件：温度为120-140℃，时间为2-4h；浸渍液中固含量为40-90%。在进一步的实施例中，所述硅源包括正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、硅酸钠、硅溶胶中的一种或几种；所述扩孔剂为六次亚甲基亚胺、三甲苯、田菁粉等中的一种或几种。采用上述技术方案：水热处理过程中添加硅源、四丙基溴化铵和扩孔剂，对多孔状磷铁粉进行改性，在磷铁粉内外表面生产磷酸硅铝类化合物，提高了磷铁粉表面羟基密度，利于提高改性磷铁粉与超分散剂结合力度，提高涂料贮存稳定性。在进一步的实施例中，所述水热反应条件为140-200℃，反应12-72h；优选为160-180℃，反应30-50h；更优选为170℃，反应40h。在进一步的实施例中，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠及硅烷偶联剂中的一种或多种。在进一步的实施例中，所述湿法球磨采用ZrO2或玛瑙磨球，研磨后粒径小于1000目的超过90%，优选研磨后粒径小于1300目的超过80%。通过采用上述技术方案：改性磷铁粉形状呈球形，粒度更均匀，避免了大颗粒磷铁粉在涂料中易沉降；酸浸后湿法球磨，更易得到小粒径磷铁粉，研磨后粒径小于1000目的超过90%，且相对于直接研磨磷铁原粉，本工艺能耗更低。在进一步的实施例中，所述喷雾干燥的出口温度为105-150℃，优选为110-140℃，更优选为120-130℃。一种改性磷铁粉，由上所述的制备方法制得，按照质量份数比包括以下组分：磷铁矿原粉80-160份；四丙基溴化铵0.01-0.5份；硅0.01-0.5份；扩孔剂0.01-0.5份；分散剂0.1-4份。如上所述的一种改性磷铁粉在防腐、防锈涂料中的应用。实施例1取粒度大于300目的普通市售磷铁粉100重量份与pH为2的磷酸溶液混合，混合后悬浊液中固含量为40%，在温度为120℃，酸浸4h。然后向酸浸液滴加氢氧化钠溶液调节pH为8.5，缓慢滴加0.02重量份的四丙基溴化铵、0.02重量份的正硅酸乙酯及0.02重量份的六次亚甲基亚胺的混合溶液，在200℃条件下反应72h。向水热反应后的悬浊液加入0.1重量份的低分子量聚丙烯酸钠、0.1重量份的六偏磷酸钠，采用ZrO2的磨球进行湿法球磨，研磨后粒径小于1300目的超过85%本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.改性磷铁粉制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/n步骤一、将磷铁矿原粉与酸液混合，搅拌浸渍得到悬浊液A；/n步骤二、调节悬浊液A的pH值为7-9，滴加四丙基溴化铵、硅源及扩孔剂的混合溶液，进行水热反应，制备得到悬浊液B；/n步骤三、调节悬浊液B的pH值为中性，加入分散剂，进行湿法球磨制备得到液浆；/n步骤四、将液浆经过喷雾干燥得到固态改性磷铁粉。/n

【技术特征摘要】
1.改性磷铁粉制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一、将磷铁矿原粉与酸液混合，搅拌浸渍得到悬浊液A；
步骤二、调节悬浊液A的pH值为7-9，滴加四丙基溴化铵、硅源及扩孔剂的混合溶液，进行水热反应，制备得到悬浊液B；
步骤三、调节悬浊液B的pH值为中性，加入分散剂，进行湿法球磨制备得到液浆；
步骤四、将液浆经过喷雾干燥得到固态改性磷铁粉。


2.根据权利要求1所述的改性磷铁粉制备方法，其特征在于，所述酸液为磷酸、醋酸、柠檬酸及硝酸中的一种或几种。


3.根据权利要求1所述的改性磷铁粉制备方法，其特征在于，酸液的pH为2-4；
浸渍的条件：温度为120-140℃，时间为2-4h；浸渍液中固含量为40-90%。


4.根据权利要求1所述的改性磷铁粉制备方法，其特征在于，
所述硅源包括正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、硅酸钠、硅溶胶中的一种或几种；
所述扩孔剂为六次亚甲基亚胺、三甲苯、田菁粉等中的一种或几种。


5.根据权利要求1所述的改性磷铁粉制备方法，其特征在于，
所述水热反应条件为140...

【专利技术属性】
技术研发人员：王勇，刘美端，齐涛，杜冠尚，
申请(专利权)人：中科院过程工程研究所南京绿色制造产业创新研究院，中国科学院过程工程研究所，南京京墨化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32