一种催化硫代酰胺衍生物氢化脱硫的方法技术

本发明专利技术提出的是一种催化硫代酰胺衍生物氢化脱硫的方法，通过向聚四氟乙烯内衬反应管中依次加入五羰基溴化锰催化剂、反应底物硫代酰胺衍生物、Lewis酸、溶剂和碱，将反应管放置于高压釜内，充入氢气进行催化氢化反应后冷却至室温，放出气体，用乙酸乙酯冲洗反应管，过硅胶小短柱并旋干，经柱色谱提纯后得到目标产物。本发明专利技术通过利用毒性较低、化学选择性和生物相容性较好的一价锰作为催化剂催化硫代酰胺衍生物的氢化脱硫，底物范围较广，胺的产率高，具有较大的药物合成应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种催化硫代酰胺衍生物氢化脱硫的方法
本专利技术涉及的是一种催化硫代酰胺衍生物氢化脱硫的方法，属于有机合成

技术介绍
硫代酰胺衍生物的氢化脱硫反应是一类非常重要的有机合成手段，是合成及修饰多种天然产物和生理活性分子的重要方法，在医药、化工及有机合成领域都具有重要的研究价值和广泛的应用前景。现有技术中以锌和盐酸作为还原剂进行脱硫，是对硫代酰胺衍生物进行氢化脱硫反应最直接的方法，但该方法通常需要使用质量5-20倍于原料的还原剂，存在后处理过程昂贵、毒副作用大、化学选择性很差等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有硫代酰胺衍生物氢化脱硫方法存在的上述缺陷，提出一种采用一价锰作为催化剂催化硫代酰胺衍生物的氢化脱硫方法。本专利技术的技术解决方案：一种催化硫代酰胺衍生物氢化脱硫的方法，通过在Lewis酸和碱的条件下添加催化剂，将式II所示硫代酰胺衍生物与氢气经催化氢化反应，脱硫得到式I所示胺类化合物，具体操作如下：向聚四氟乙烯内衬反应管中依次加入催化剂、反应底物硫代酰胺衍生物、Lewis酸、溶剂和碱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种催化硫代酰胺衍生物氢化脱硫的方法，通过在Lewis酸和碱的条件下添加催化剂，将式II所示硫代酰胺衍生物与氢气经催化氢化反应，脱硫得到式I所示胺类化合物，具体操作如下：/n向聚四氟乙烯内衬反应管中依次加入物质的量为硫代酰胺衍生物1-30％的催化剂，物质的量浓度为0.05～2mol/L的反应底物硫代酰胺衍生物，物质的量为硫代酰胺衍生物100-1000％的Lewis酸，溶剂，物质的量为硫代酰胺衍生物50-1000％的碱，将反应管放置于高压釜内，充入氢气直至压力为1-10MPa，在20～150℃条件下进行催化氢化反应，5min～72h后冷却至室温，放出气体，用乙酸乙酯冲洗反应管，过硅胶小短柱并...

【技术特征摘要】
1.一种催化硫代酰胺衍生物氢化脱硫的方法，通过在Lewis酸和碱的条件下添加催化剂，将式II所示硫代酰胺衍生物与氢气经催化氢化反应，脱硫得到式I所示胺类化合物，具体操作如下：
向聚四氟乙烯内衬反应管中依次加入物质的量为硫代酰胺衍生物1-30％的催化剂，物质的量浓度为0.05～2mol/L的反应底物硫代酰胺衍生物，物质的量为硫代酰胺衍生物100-1000％的Lewis酸，溶剂，物质的量为硫代酰胺衍生物50-1000％的碱，将反应管放置于高压釜内，充入氢气直至压力为1-10MPa，在20～150℃条件下进行催化氢化反应，5min～72h后冷却至室温，放出气体，用乙酸乙酯冲洗反应管，过硅胶小短柱并旋干，经柱色谱提纯后得到目标产物胺类化合物：



其特征在于：所述催化剂为锰配合物，至少含有一个羰基配体和一个锰金属中心；具体为五羰基溴化锰。


2.根据权利要求1所述的一种催化硫代酰胺衍生物氢化脱硫的方法，其特征在于：所述式I和式II中的R1选自烷基、环烷基、杂烷基、胺基、芳烷基、芳基、杂环及其组合，具体为苯基、苄基、苯乙基，或与R2在一个环内共同成为哌啶环；R2选自氢、氘、烷基、环烷基、杂烷基、芳烷基、芳基及其组合，具体为甲基、苄基、苯基，或与R3通过3个-CH2-连接的亚甲基；R3选自氢、氘、烷基、环烷基、杂烷基、芳烷基、芳基及其组合，具体为甲基、苄基、苯基，或与R2通过3个-CH2-连接的亚甲基。


3.根据权利要求1所述的一种催化硫代酰胺衍生物氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴玉祥，王从洋，王泽龙，滕飞，
申请(专利权)人：精华制药集团南通有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32