一种由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产方法技术

本发明专利技术公开了一种由吗啉和甲醇催化合成N‑甲基吗啉的连续化生产方法，在反应投料前先用氮气置换反应器内的空气，然后将预热的氢气持续通入反应器内，使反应器内的催化剂温度升至150‑290℃、反应器内的压力升至0.6‑3.0MPa；将甲醇汽化后与氢气混合得到混合气，将所述混合气预热后送入汽化器，甲醇、氢气和吗啉在汽化器内混合，然后送入反应器中，在催化剂的存在下进行气相催化反应，获得粗N‑甲基吗啉，分离纯化后获得纯品。本发明专利技术制得的粗N‑甲基吗啉中的N‑甲基吗啉含量高，吗啉转化率高达98％以上，N‑甲基吗啉的收率97％以上；粗N‑甲基吗啉经分离精制后可得到纯度99.5％以上的N‑甲基吗啉产品。

【技术实现步骤摘要】
一种由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产方法
本专利技术涉及一种已知化合物的合成方法，具体地说是一种由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产方法。
技术介绍
N-甲基吗啉，又称4-甲基吗啉，是一种无色液体，有氨气味，能溶于水，乙醇等。可用于作萃取溶剂、氯烃类的稳定剂，阻蚀剂、催化剂、药物的生产。目前国内是采用吗啉与甲醛、甲酸滴加反应得到N-甲基吗啉，但是该方法污染大，间断搅拌滴加反应不能连续生产。现有技术中还没有用吗啉、甲醇和氢气为原料合成N-甲基吗啉的工业化生产工艺方法。N-甲基吗啉可由吗啉与甲醇在催化剂存在的条件下发生催化反应得到，反应过程如下：主反应：副反应：此外由于吗啉的结构，在反应中会产生副产物N-乙基吗啉、甲烷等。总之，在吗啉催化制备N-甲基吗啉过程中，反应条件的控制是非常关键的，主要体现在以下两点：1、N-甲基吗啉的合成过程中副产物N-乙基吗啉不易控制；2、以吗啉和甲醇为原料，催化法合成N-甲基吗啉的技术，反应涉及多步催化过程，催化剂、原料配比和反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产方法，其特征在于包括如下步骤：/n步骤1：在反应投料前，先用氮气置换反应器内的空气，然后将预热的氢气持续通入反应器内，使反应器内的催化剂温度升至150-290℃、反应器内的压力升至0.6-3.0MPa；/n步骤2：将甲醇汽化后与氢气混合得到混合气，将所述混合气预热至150-290℃送入汽化器；/n步骤3：将吗啉预热至150-290℃后送入汽化器，甲醇、氢气和吗啉在汽化器内混合；/n步骤4：将甲醇、氢气和吗啉混合气送入步骤1的反应器中，在催化剂的存在下于0.6-3.0MPa、150-290℃下进行气相催化反应，得到粗产物，制得的粗产物经换热冷却...

【技术特征摘要】
1.一种由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：在反应投料前，先用氮气置换反应器内的空气，然后将预热的氢气持续通入反应器内，使反应器内的催化剂温度升至150-290℃、反应器内的压力升至0.6-3.0MPa；
步骤2：将甲醇汽化后与氢气混合得到混合气，将所述混合气预热至150-290℃送入汽化器；
步骤3：将吗啉预热至150-290℃后送入汽化器，甲醇、氢气和吗啉在汽化器内混合；
步骤4：将甲醇、氢气和吗啉混合气送入步骤1的反应器中，在催化剂的存在下于0.6-3.0MPa、150-290℃下进行气相催化反应，得到粗产物，制得的粗产物经换热冷却后通过气液分离器分离气体和液体，气体主要成分为氢气和甲醇，可以循环使用；液体即为粗N-甲基吗啉，随后送入分离精制系统进行分离纯化。


2.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于：
吗啉与甲醇的摩尔比为1：0.3～20。


3.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于：
步骤4中，所述催化剂是以活性金属镍、铜和铬负载于载体Al2O3后获得的负载型催化剂系统。


4.根据权利要求3所述的连续化生产方法，其特征在于：
所述催化剂主要由Ni、Cu、Cr的氧化物组成，各金属的含量为：Ni：50～80％，Cu：16～39％，Cr：2～8％；所述催化剂中还包含微量的Mn、Mo、Pd、Pt、Rh。


5.根据权利要求1、2或3所述的连续化生产方法，其特征在于：
吗啉进料的空速范围是0.04～0.3g/(h·cm3催化剂)。


6.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于：
步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：凡殿才，高明林，吴珍汉，张浩，苗玉伟，
申请(专利权)人：安徽昊源化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34