一种金属铍珠及金属铍锭的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种金属铍珠及金属铍锭的制备方法，属于铍冶金技术领域，解决了现有技术中铍珠铍锭需要在高温条件下还原，铍收得率低，且对设备要求高，生产成本高昂；铍珠铍锭制备中需要减压制备；无法实现连续生产的问题。本发明专利技术的金属铍珠的制备方法，包括：步骤1.将氟化铍和金属镁混合，放入加热炉中；步骤2.常压下，加热炉内通氩气，将炉内温度控制到250℃～500℃，恒温120min～300min；步骤3.升温至800～890℃，恒温120min～240min。实现了铍的高效回收及高质量铍珠和铍锭的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种金属铍珠及金属铍锭的制备方法
本专利技术涉及铍冶金
，尤其涉及一种金属铍珠及金属铍锭的制备方法。
技术介绍
铍是已知的最轻的金属结构材料之一，具有强度高、弹性模量高、密度小等特性。铍还具有良好的抗热震性和热扩散性及非常小的热膨胀系数。由于铍具有的独特性质，其在很多领域都有广泛的应用。金属铍珠还原采用的是中频炉常压空气气氛镁热还原工艺。由于在常压下使用，在加热过程中出现氧化，致使镁的利用率降低。另外由于氟化铍、金属镁的熔点低，蒸汽压不高，在加热过程部分金属镁、氟化铍会变成气体而挥发，造成铍的直接收得率降低。另外，氟化铍和金属镁的反应属于可逆反应，平衡温度约890℃，低于890℃，金属镁可将氟化铍还原到金属铍，但是当温度在高于890℃后，先期生成的金属铍与氟化镁反应生成氟化铍，最终进入氟化镁炉渣中或挥发到粉尘中。目前在实际生产中，还原铍珠工艺的铍直接收得率只有50％-60％左右水平，避免还原过程中铍、镁的氧化及挥发损失，提高铍的直收率，就能创造可观的效益。国内有人提出真空还原法，虽然比在空气中还原冶炼直接收得率高，但最终依然依赖高温熔化，造成铍的直接收得率下降。有报道中指出真空还原法的直接收得率较高，但由于成本较高，对设备要求较高，目前并没有应用于生产，也不具有大规模应用的前景。
技术实现思路
鉴于上述的分析，本专利技术旨在提供一种金属铍珠及金属铍锭的制备方法，至少解决现有技术中下列技术问题之一：(1)铍珠铍锭需要在高温条件下还原，铍收得率低，且对设备要求高，生产成本高昂；(2)铍珠铍锭制备中需要减压制备；(3)无法实现连续生产。一方面，本专利技术提供一种金属铍珠的制备方法，包括：步骤1.将氟化铍和金属镁混合，放入加热炉中；步骤2.常压下，加热炉内通氩气，将炉内温度控制到250℃～500℃，恒温120min～300min；步骤3.升温至800～890℃，恒温120min～240min。进一步地，金属镁为粒状，粒度为1mm～5mm，氟化铍为粒状，粒度为1mm～5mm。进一步地，金属镁和氟化铍的质量比0.48～0.55。进一步地，还包括：步骤4.冷却后得粗产物，破碎，加热水煮，得到铍珠。进一步地，所述水煮温度为100℃，水煮时间为30min～120min。进一步地，粗产物破碎至平均粒度为5mm～15mm。另一方面，本专利技术提供一种金属铍锭的制备方法，采用上述的制备方法得到的金属铍珠为原料制备铍锭，包括：步骤A.研磨铍珠，去除铍珠表面残留的氟化镁炉渣及其它杂质，经过水洗和干燥得到铍珠粉；步骤B.铍珠粉加热保温，浇注冷却得到铍锭。进一步地，所述步骤B中，铍珠粉在真空加热炉中加热到1300～1400℃，真空度控制在0.5Pa～20Pa，保温时间为30～60min，浇注冷却得到铍锭。进一步地，所述步骤A中，研磨后铍珠粒度在1mm以下。进一步地，所述步骤A中，去除铍珠表面残留的氟化镁炉渣及其它杂质的方法包括物理分离和化学浸出。进一步地，所述步骤A中，采用水洗后，在惰性气体气氛保护或真空状态下进行干燥。进一步地，所述铍锭纯度为99.9％以上。与现有技术相比，本专利技术至少可实现如下有益效果之一：1、本专利技术采用250℃～500℃，恒温120min～300min的低温还原方法，再升温至800～890℃，恒温120min～240min，有效的避免了现有技术中在镁还原氟化铍制备铍的工艺中采用高温还原(650℃以上)对设备的高要求，有效控制能源消耗成本和设备投资成本。2、本专利技术采用低温镁还原氟化铍制备铍珠，并采用常压下通氩气的方法，相对现有技术采用高温、减压条件下还原的方法，既能减少对设备的需求，又能避免因减压条件下原料的挥发造成转化率的下降，同时氩气作为能量传递媒介可以更好的均匀的传递热量，使还原过程中的温度控制和时间控制更加容易。3、本专利技术可以采用推舟加热炉或连续化钢带加热炉制备铍珠，与现有技术中一般的中频炉是完全不同的炉型，推舟加热炉、连续化钢带加热炉可实现连续生产，其中推舟炉只需对每个舟清理，然后加入料，再进入炉内，而现有技术的中频炉只能间断生产，每生产一炉，要停下来，清理，加料，然后再进行下一炉生产。4、本专利技术在采用250℃～500℃，恒温120min～300min的低温还原方法后，镁和氟化铍固体颗粒在此温度下发生固相反应，同时由于反应为放热反应，随着反应的进行部分固体表面融化，发生固液反应。5、低温还原后，再升温至800～890℃，恒温120min～240min，在此过程中，铍珠的颗粒聚集长大，粒度可以达到3mm～15mm；粒度的提高能有效提升铍珠分离效果，提高铍的纯度和收得率。本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。附图说明附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本专利技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。图1为实施例一金属铍珠的制备方法工艺流程图。图2为实施例一金属铍锭的制备方法工艺流程图。具体实施方式现有技术利用金属镁还原氟化铍制备铍珠和铍锭时，存在需要减压制备；铍珠铍锭需要在高温条件下还原，对设备要求高，生产成本高昂；铍收得率低；无法实现连续生产等问题。为解决上述问题，本专利技术提供一种金属铍珠的制备方法，包括：步骤1.将氟化铍和金属镁混合，放入加热炉中；步骤2.常压下，加热炉内通入氩气，将炉内温度控制到250℃～500℃，恒温120min～300min；步骤3.升温至800～890℃，恒温120min～240min。金属镁和氟化铍的反应：Mg(l)+BeF2(l)＝MgF2+BeΔG＝-126546+109.1T金属镁、氟化铍的熔点分别为650℃、552℃，沸点分别为1088℃和1169℃。而金属铍、氟化镁的熔点分别为1287℃、1263℃。现有技术中，金属镁还原氟化铍的过程均在高温下(金属镁的熔点650℃以上，如850℃)进行，且要经过持续的高温过程。同时，金属镁和氟化铍的反应属于可逆反应，平衡温度只有890℃，即在890℃以下，发生正向反应，也就是镁还原氟化铍制备铍的反应；但温度高于890℃，则发生逆向反应，即在高温下铍被氟化镁氧化再次变为氟化铍是不可避免的。为了尽可能地降低反应温度，防止金属镁和氟化铍气化，现有技术公开了采用减压操作的技术方案，在减压和高温状态下，金属镁和氟化铍的挥发量会显著增加，还原过程中的挥发损失带来铍的直接收得率降低。另外，由于镁的活性高，在空气中，会被空气中的氧气氧化。为了避免镁的氧化带来的铍的直收率的影响，现有技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属铍珠的制备方法，其特征在于，包括：/n步骤1.将氟化铍和金属镁混合，放入加热炉中；/n步骤2.常压下，加热炉内通氩气，将炉内温度控制到250℃～500℃，恒温120min～300min；/n步骤3.升温至800～890℃，恒温120min～240min。/n

【技术特征摘要】
1.一种金属铍珠的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1.将氟化铍和金属镁混合，放入加热炉中；
步骤2.常压下，加热炉内通氩气，将炉内温度控制到250℃～500℃，恒温120min～300min；
步骤3.升温至800～890℃，恒温120min～240min。


2.根据权利要求1所述金属铍珠的制备方法，其特征在于，金属镁为粒状，粒度为1mm～5mm，氟化铍为粒状，粒度为1mm～5mm。


3.根据权利要求1所述金属铍珠的制备方法，其特征在于，还包括：
步骤4.冷却后得粗产物，破碎，加热水煮，得到铍珠。


4.根据权利要求3所述金属铍珠的制备方法，其特征在于，所述水煮温度为100℃，水煮时间为30min～120min。


5.根据权利要求3所述金属铍珠的制备方法，其特征在于，粗产物破碎至平均粒度为5mm～...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭培民，曾志彦，王磊，王松林，孔令兵，王华东，林万舟，谢奕斌，周强，郭庆，
申请(专利权)人：钢研晟华科技股份有限公司，五矿铍业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11