基于一种硅锆溶胶的多孔平板陶瓷纳滤体的制备方法技术

本发明专利技术属于膜分离与水处理滤体技术领域，特别涉及一种基于一种硅锆溶胶的多孔平板陶瓷纳滤体的制备方法，克服现有无机纳滤膜制备工艺复杂、以及其它的如滤膜与载体结合不牢、滤膜上滤孔孔径不均匀等的问题，方案是：具有如下制备过程：(1)将正硅酸乙酯和正丁醇锆溶解在溶剂中然后加入催化剂和水，在变温条件下搅拌形成硅锆溶胶；(2)将多孔平板陶瓷支撑体进行预处理，然后放入烘箱中进行加热；(3)将步骤(2)经过预热后的支撑体浸渍到步骤(1)所得的硅锆溶胶中，取出后室温干燥；(4)进行热处理焙烧，取出冷却至室温；(5)重复步骤(3)和(4)至少一次后，形成表面具硅锆胶膜的多孔平板陶瓷纳滤体。

【技术实现步骤摘要】
基于一种硅锆溶胶的多孔平板陶瓷纳滤体的制备方法
本专利技术属于膜分离与水处理滤体
，特别涉及一种基于一种硅锆溶胶的多孔平板陶瓷纳滤体的制备方法。
技术介绍
纳滤是一种孔径介于超滤与反渗透之间的以压力差为驱动力的新型膜分离过程，在饮用水处理领域得到了广泛的应用和研究，与有机纳滤膜相比，无机纳滤膜具有更高的耐化学性和机械稳定性等优势，而目前的无机纳滤膜多为SiO2、TiO2、ZrO2等负载片状或管状载体上，其载体渗透阻力大，且制备多需预先修饰，制备复杂。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：克服现有无机纳滤膜制备工艺复杂，以及其它的如滤膜与载体结合不牢、滤膜上滤孔孔径不均匀等的问题。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种基于一种硅锆溶胶的多孔平板陶瓷纳滤体的制备方法，具有如下制备过程，(1)将正硅酸乙酯和正丁醇锆溶解在溶剂中然后加入催化剂和水，在变温条件下搅拌形成硅锆溶胶；(2)将多孔平板陶瓷支撑体进行预处理，然后放入烘箱中进行加热；(3)将步骤(2)经过预热后的支撑体浸渍到步骤(1)所得的硅锆溶胶中，取出后室温干燥；(4)进行热处理焙烧，取出冷却至室温；(5)重复步骤(3)和(4)至少一次后，形成表面具硅锆胶膜的多孔平板陶瓷纳滤体。具体的，步骤(1)中正硅酸乙酯和正丁醇锆的摩尔比为1：0.5-5，所述的溶剂为乙醇或丁醇，所述的催化剂为盐酸或硝酸。具体的，步骤(1)中所述的变温条件下搅拌，是将含有正硅酸乙酯、正丁醇锆、溶剂、催化剂和水的溶液搅拌的同时加热到100℃沸腾，保持沸腾至少5分钟，然后补充与沸腾蒸发相等质量的水进行冷却，冷却后再重复前述的加热沸腾的过程，重复的次数保证整个变温搅拌过程达8-14小时，形成具有粒径分布在20-5000nm之间的混合粒径的硅锆溶胶。具体的，步骤(1)补充冷却水后溶液的温度为40-60℃。具体的，步骤(1)通过水含量调整，使正硅酸乙酯和正丁醇锆的质量之和在体系中所占的质量浓度为0.5-5wt％。具体的，步骤(2)中多孔平板陶瓷膜支撑体材料为Al2O3，平均孔径为300nm，孔隙率为35％。具体的，步骤(2)中支撑体预处理为酸碱浸泡，预热温度为50-100℃，时间为30min。具体的，步骤(3)中所述的浸渍时间为10-60s。具体的，步骤(4)中所述热处理为将涂有硅锆溶胶的多孔平板陶瓷支撑体放入550℃马弗炉中煅烧15-60min。具体的，步骤(5)中的重复制备次数为5-12次，表面硅锆胶膜的滤孔孔径为2-10nm。本专利技术的有益效果是：一、正硅酸乙酯和正丁醇锆共同水解-凝聚形成SiO2-ZrO2溶胶时，通过利用变温方法，控制溶胶形成的速率，获得混合粒径的溶胶，在陶瓷载体上制备纳滤膜时，该溶胶通过一部分大粒径和中小粒径的混合负载在陶瓷上，大粒径防止小粒径的进入到陶瓷载体孔道中，小粒径溶胶填充到大中粒径中，弥补了滤孔不均匀的缺陷；二、将溶胶与载体间形成共价键，制备出与支撑体紧密结合的膜；三、利用SiO2-ZrO2混合粒径溶胶，直接负载在多孔陶瓷载体上，减少预先负载，且锆源的掺入增大了纳滤膜的水热稳定性。附图说明图1多孔载体上SiO2-ZrO2纳滤膜的示意图；图2是实施例1所制备的1wt％SiO2-ZrO2溶胶的粒径分布图；图3是实施例2所制备的2wt％SiO2-ZrO2溶胶的粒径分布图。具体实施方式本专利技术用下列实施例来进一步说明本专利技术的技术特征，但本专利技术的保护范围并非限于下列实施例。实施例1(1)SiO2-ZrO2溶胶的制备取相同摩尔比的正硅酸乙酯和正丁醇锆，溶解在无水乙醇中，在不断的搅拌下，依次加入蒸馏水、盐酸，最终形成的正硅酸乙酯：正丁醇锆：乙醇：盐酸的摩尔比例为1：1：10：2，通过调整水的含量，使正硅酸乙酯+正丁醇锆的质量分数保持在1wt％，然后加热溶液到100℃沸腾保持15min，然后补充与沸腾蒸发相等的水冷却(大约50℃)，重复此步骤，持续搅拌8小时，形成稳定的SiO2-ZrO2溶胶，采用动态光散射技术测试粒径，如图2所示，最终形成25nm，300nm，5000nm的混合溶胶粒径。(2)多孔平板陶瓷支撑体预处理将多孔平板陶瓷支撑体先放入到pH＝3的盐酸溶液中浸泡30min，然后再放入到pH＝10的氢氧化钠溶液中浸泡30min，最后进行去离子水清洗到中性后放入烘箱中进行干燥，干燥温度为80℃。(3)SiO2-ZrO2/多孔平板陶瓷膜的制备将支撑体浸渍到1wt％硅锆溶胶中20s，室温干燥，然后放入到马弗炉中550℃马弗炉中煅烧40分钟冷却室温后，重复此步骤10次，形成的SiO2-ZrO2/多孔平板陶瓷膜孔径为6nm。实施例2溶胶与实施例1不同之处在于，通过降低水含量制备出正硅酸乙酯+正丁醇锆质量分数2wt％的SiO2-ZrO2溶胶，通过粒径测试，为40nm，600nm，5000nm的混合溶胶粒径，如图3所示。在SiO2-ZrO2/多孔平板陶瓷膜的制备上，将支撑体浸渍到2wt％的SiO2-ZrO2溶胶中，浸渍次数为5次，形成的SiO2-ZrO2/多孔平板陶瓷膜孔径为10nm。以上述依据本专利技术的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项专利技术技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项专利技术的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于一种硅锆溶胶的多孔平板陶瓷纳滤体的制备方法，其特征是：具有如下制备过程，/n(1)将正硅酸乙酯和正丁醇锆溶解在溶剂中然后加入催化剂和水，在变温条件下搅拌形成硅锆溶胶；/n(2)将多孔平板陶瓷支撑体进行预处理，然后放入烘箱中进行加热；/n(3)将步骤(2)经过预热后的支撑体浸渍到步骤(1)所得的硅锆溶胶中，取出后室温干燥；/n(4)进行热处理焙烧，取出冷却至室温；/n(5)重复步骤(3)和(4)至少一次后，形成表面具硅锆胶膜的多孔平板陶瓷纳滤体。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于一种硅锆溶胶的多孔平板陶瓷纳滤体的制备方法，其特征是：具有如下制备过程，
(1)将正硅酸乙酯和正丁醇锆溶解在溶剂中然后加入催化剂和水，在变温条件下搅拌形成硅锆溶胶；
(2)将多孔平板陶瓷支撑体进行预处理，然后放入烘箱中进行加热；
(3)将步骤(2)经过预热后的支撑体浸渍到步骤(1)所得的硅锆溶胶中，取出后室温干燥；
(4)进行热处理焙烧，取出冷却至室温；
(5)重复步骤(3)和(4)至少一次后，形成表面具硅锆胶膜的多孔平板陶瓷纳滤体。


2.根据权利要求1所述的基于一种硅锆溶胶的多孔平板陶瓷纳滤体的制备方法，其特征是：步骤(1)中正硅酸乙酯和正丁醇锆的摩尔比为1：0.5-5，所述的溶剂为乙醇或丁醇，所述的催化剂为盐酸或硝酸。


3.根据权利要求1所述的基于一种硅锆溶胶的多孔平板陶瓷纳滤体的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述的变温条件下搅拌，是将含有正硅酸乙酯、正丁醇锆、溶剂、催化剂和水的溶液搅拌的同时加热到100℃沸腾，保持沸腾至少5分钟，然后补充与沸腾蒸发相等质量的水进行冷却，冷却后再重复前述的加热沸腾的过程，重复的次数保证整个变温搅拌过程达8-14小时，形成具有粒径分布在20-5000nm之间的混合粒径的硅锆溶胶。


4.根据权利要求3所述的基于一种硅锆溶胶的多孔平板陶瓷纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟璟，沈敏，蒋建锋，
申请(专利权)人：常州苏南水环境研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32