一种针剂葡萄糖酸钙的结晶方法技术

本发明专利技术提供了一种针剂葡萄糖酸钙的结晶方法，具体为首先将碳酸钙打浆，葡糖糖酸

【技术实现步骤摘要】
一种针剂葡萄糖酸钙的结晶方法


[0001]本专利技术属于医药生产
，尤其涉及一种葡萄糖酸钙的结晶方法。

技术介绍

[0002]葡萄糖酸钙一水合物，分子式为Ca(C6H
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O7)2.H2O，结构式如Ⅰ所示。该品为白色结晶性或颗粒性粉末，水溶液显中性(pH约6
‑
7)。主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。还可用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及儿童、妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女和老年人钙的补充。葡萄糖酸钙注射液用于治疗钙缺乏，急性血钙过低、碱中毒及甲状旁腺功能低下所致的手足搐搦症；过敏性疾患；镁中毒时的解救；氟中毒的解救等。
[0003][0004]目前，国内葡萄糖酸钙的生产方法有酶解法、发酵法等。葡萄糖酸钙在结晶时均需要经过浓缩过程，得到的葡萄糖酸钙存在澄清度差，含量低等问题。
[0005]在专利CN108611378A中涉及了一种连续降温快速结晶的方法，工艺中用到了氧化酶和过氧化氢酶，容易被污染滋生细菌，导致反应失败。而且结晶过程中持续搅拌会使结晶太细，不易离心。
[0006]专利CN110452111A提到了葡萄糖酸钙的另一种结晶方法，首先生产工艺采用了钯碳合金为催化剂，增加了成本，另外其在葡萄糖酸钙滤液中加入醇溶剂，生成的葡萄糖酸钙中存在溶剂残留问题。
[0007]为了解决上述问题，本专利技术提出了一种葡萄糖酸钙结晶方法。

技术实现思路

[0008]本专利技术提供了一种针剂葡萄糖酸钙的结晶方法，包括以下步骤：首先将碳酸钙打浆，葡糖糖酸
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δ内酯溶于水中并加活性炭脱色；脱色完成后过滤，将滤液倒入正在打浆的碳酸钙中，两者进行反应，反应1小时后再加入活性炭脱色；完成后过滤，得葡萄糖酸钙溶液；静置降温结晶，达一定温度后加入晶种；继续结晶20小时离心，整粒，干燥得葡萄糖酸钙成品。
[0009]所述的一种针剂葡萄糖酸钙的结晶方法，碳酸钙采用药用级，打浆溶剂为水；时间大于30分钟。
[0010]所述的葡糖糖酸
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δ内酯脱色温度为50
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60℃，时间为30分钟。
[0011]所述的碳酸钙与葡萄糖酸反应温度为50
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60℃。
[0012]所述的第二次脱色时间为30分钟。
[0013]所述的一种针剂葡萄糖酸钙的结晶方法，45℃时加入晶种量为葡糖糖酸
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δ内酯的重量比0.01％。
[0014]所述的一种针剂葡萄糖酸钙的结晶方法，其特征为干燥时先室温干燥16小时，再30
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35℃干燥24小时，最后50
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55℃干燥8小时。
[0015]本专利技术的目的是提供一种葡萄糖酸钙的结晶方法，解决生产工艺中操作繁琐，得到成品澄清度差等问题。
[0016]本专利技术的优点是操作简单，避免了蒸馏浓缩过程，减少劳动力，同时所用溶剂只有水，避免了产品中溶剂残留问题，也降低了环境污染。
具体实施例
[0017]实施例1
[0018]500mL四口瓶中加入18.3g碳酸钙，50mL水，室温下打浆；另250mL四口瓶中加入50g葡萄糖酸内酯，150mL水，1.5g活性炭，升温至50℃，保持50
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60℃脱色30分钟，抽滤，滤液倒入打浆的碳酸钙中，升温至50℃，保持50
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60℃反应1小时，加入1.5g活性炭，脱色30分钟，抽滤得葡萄糖酸钙滤液，45℃时加入晶种，室温静置结晶20小时，抽滤得葡萄糖酸钙湿品，干燥得成品47.2g，收率为75％。
[0019]以上所述，仅为本专利技术创造较佳的具体实施方式，但本专利技术创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术创造披露的技术范围内，根据本专利技术创造的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术创造的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种针剂葡萄糖酸钙的结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：首先将碳酸钙打浆，葡糖糖酸
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δ内酯溶于水中并加活性炭脱色；脱色完成后过滤，将滤液倒入正在打浆的碳酸钙中，两者进行反应，反应1小时后再加入活性炭脱色；完成后过滤，得葡萄糖酸钙溶液；静置降温结晶，达一定温度后加入晶种；继续结晶20小时离心，整粒，干燥得葡萄糖酸钙成品。2.根据权利要求1所述的一种针剂葡萄糖酸钙的结晶方法，其特征为碳酸钙采用药用级，打浆溶剂为水；时间大于30分钟。3.根据权利要求1所述的一种针剂葡萄糖酸钙的结晶方法，其特征为葡糖糖酸
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δ内酯脱色温度为50
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【专利技术属性】
技术研发人员：沈平，阎培军，李程鹏，王智，韩柳卿，
申请(专利权)人：山东新华制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：