本发明专利技术公开了碳掺杂MoS2/CoP/C复合抗菌材料及其制备方法与应用，属于材料制备及抗菌材料技术领域。本发明专利技术所述方法如下：（1）将纳米碳球、六水合硝酸钴、尿素和水搅拌均匀得到混合液，置于反应釜中，然后将反应釜置于烘箱中进行水热反应；（2）将水热反应得到的混合液离心、洗涤，干燥后得到固体粉末；（3）将固体粉末与次磷酸钠置于管式炉中在氮气氛围下煅烧，得到碳掺杂CoP/C；（4）将CoP/C、硫代乙酰胺和钼酸钠加入烧杯中搅拌均匀得到混合液，置于反应釜中，然后将反应釜置于烘箱中进行水热反应；（5）将水热反应得到的混合液离心、洗涤，经干燥后得到碳掺杂的MoS2/CoP/C复合抗菌材料。该复合材料抗菌性能优异，反应时间短，实验成本低，有较大的工业应用潜力。较大的工业应用潜力。较大的工业应用潜力。
【技术实现步骤摘要】
碳掺杂MoS2/CoP/C复合抗菌材料及其制备方法与应用
[0001]本专利技术属于抗菌材料
，具体涉及碳掺杂MoS2/CoP/C复合抗菌材料及其制备方法与应用。
技术介绍
[0002]细菌感染是世界上人类无法避免的最严重风险之一，无论是在医药、食品还是其他领域。据报道，由于食源性细菌的存在，全球食品生产行业每年损失约数十亿美元。另一方面，每年都有大量的病人死于术后感染。目前，抗生素已成为抑制细菌生长的有效药物。然而，抗生素的过度使用、误用和不当处理导致细菌耐药性的演变，耐药菌株能够存活，甚至在抗生素存在的情况下繁殖，在地下水中已经检测到抗生素。更糟糕的是，抗生素药物使用寿命有限，开发新一代药物非常困难。因此，开发可替代性抗菌材料迫在眉睫。
[0003]纳米材料因其独特的物理和化学特性而引起人们的广泛关注。已经报道大量的纳米材料展现出较好的杀菌性能，主要包括贵金属纳米颗粒（如Ag纳米颗粒(Ag NPs)、碳基纳米颗粒、Au纳米颗粒和Zn、Cu基纳米颗粒）、抗菌多肽、半导体纳米颗粒和高分子纳米材料。在这些众多材料中，基于碳的纳米材料因具有特殊的结构特征和理化性质、相对良好的生物相容性和环境友好性，展现出较高的抗菌活性。碳元素是地球上含量最丰富的元素之一，碳原子以各种方式相互结合形成不同的碳的同素异形体，产生各种各样的碳基纳米材料。
[0004]二硫化钼(MoS2)是典型二维材料，在电池、传感器、催化、诊疗等领域的应用研究已有较多报道。近年来发现MoS2亦有作为抗菌材料应用的潜力，专利申请CN109566650A公开了一种抗菌MoS2及其制备方法，该专利技术利用溶剂热法在195 ~ 205 ℃下反应20 ~ 30h，最后得到聚乙二醇化二硫化钼，用于乳酸链球菌的抗菌性能研究。专利申请CN110583691A公开了一种还原性氧化石墨烯
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二硫化钼
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银的三元复合抗菌材料及其制备方法和应用，该专利技术采用简单的一锅法制备得到三元复合抗菌材料，其对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均展现出良好的抑制效果。专利申请CN111996677A公开了一种抗菌性MoS2/PLGA纳米纤维膜的制备方法，该专利技术在有机溶剂中加入二硫化钼，然后加入PLGA搅拌溶解，最后配置成纺丝液后进行电纺丝制备得到纳米纤维膜。这些专利技术涉及的组成、制备方法与最终使用领域均与本专利技术不同。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于提供一种碳掺杂MoS2/CoP/C复合抗菌材料及其制备方法与应用，拟解决传统复合材料成本高，抗菌效率低等问题。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种碳掺杂MoS2/CoP/C复合抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将纳米碳球、六水合硝酸钴、尿素和水加入烧杯中，搅拌均匀得到混合液，将混合液加入到反应釜中，然后将反应釜置于烘箱中进行水热反应；（2）将上述水热反应得到的混合液离心、洗涤，经真空干燥后得到橙红色固体粉
末；（3）将上述得到的固体粉末与次磷酸钠置于管式炉中，在氮气氛围下煅烧，得到碳掺杂CoP/C；（4）将上述得到的CoP/C、硫代乙酰胺和钼酸钠加入烧杯中搅拌均匀得到混合液，将混合液加入到反应釜中，然后将反应釜置于烘箱中进行水热反应；（5）将上述水热反应得到的混合液离心、洗涤，经真空干燥后得到碳掺杂的MoS2/CoP/C复合抗菌材料。
[0007]步骤（1）所述混合液中，纳米碳球的浓度为20 ~ 1000 mg/50 mL，六水合硝酸钴的浓度为0.01 ~ 1.00 mol/L，尿素的浓度为0.01 ~ 1.00 mol/L，水热反应的温度为100 ~ 180 ℃，水热反应的时间为8 ~ 20 h。
[0008]步骤（2）中，所述干燥在真空烘箱中进行，温度为55
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65℃，时间为10
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14 h。
[0009]步骤（3）中，将固体粉末与次磷酸钠置于管式炉中磷化时，将固体粉末和次磷酸钠置于瓷舟的两端，按照次磷酸钠在前，固体粉末在后的顺序将瓷舟置于管式炉中。
[0010]步骤（3）中，氮气的流速控制在75
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85 mL/min。所述煅烧的温度为280~320 ℃，煅烧的时间为1.8 ~ 2.2 h，升温速率为5 ℃/min。
[0011]步骤（4）中，所述CoP/C、硫代乙酰胺、钼酸钠的质量比为0.01 ~ 0.1 ∶0.01 ~ 0.15∶0.02 ~ 0.3，水热反应的温度为150 ~ 200 ℃，水热反应的时间为12 ~ 24 h。
[0012]步骤（5）中，所述干燥在真空烘箱中进行，温度为55
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65℃，时间为10
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14 h。
[0013]本专利技术所制备的碳掺杂MoS2/CoP/C复合材料可以在室温、黑暗及光照条件下起到抗菌作用。
[0014]本专利技术采用以上技术方案，利用水热法和磷化处理制备出了碳掺杂MoS2/CoP/C复合抗菌材料。其中，无定形态纳米碳球和三维的纳米花状MoS2赋予复合材料较高的比表面积，三维的纳米花状MoS2、球状CoP和无定形纳米碳球三者之间的协同促进作用赋予了复合材料较高的抗菌活性。
[0015]本专利技术还具有以下有益效果：（1）本专利技术采用纳米碳球和硝酸钴为原料，制备了碳掺杂的MoS2/CoP/C复合抗菌材料，样品的制备方法成本低，工艺相对简单，便于大规模的工业化推广。
[0016]（2）本专利技术所得复合材料中无定形纳米碳球和三维花状硫化钼赋予其较多的反应活性位点，复合材料表面的活性氧自由基极大的提高了复合材料的抗菌活性。
[0017]（3）本专利技术详细研究了复合材料的抗菌性能，结果发现无论是在黑暗情况下还是在太阳光照射下，MoS2/CoP/C复合材料展现出高于单一或二元复合材料（CoP、CoP/C、MoS2/CoP）的抗菌性能。反应所需时间短、材料可再生能力强、可循环利用率高，具有很高的实际应用价值和应用前景。
附图说明
[0018]图1为碳掺杂MoS2/CoP/C复合抗菌材料的XRD图谱；图2为碳掺杂MoS2/CoP/C复合抗菌材料的（a）SEM和（b, c）TEM图谱；图3为碳掺杂MoS2/CoP/C复合抗菌材料的TEM
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mapping图谱；图4为碳掺杂MoS2/CoP/C黑暗及光照条件下的抗菌活性数据图；
图5为碳掺杂MoS2/CoP/C黑暗及光照条件下的抗菌实验结果图。
具体实施方式
[0019]一种碳掺杂MoS2/CoP/C复合抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将纳米碳球、六水合硝酸钴、尿素和水加入烧杯中，搅拌0.5
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2 h直至均匀，得到混合液，混合液中，纳米碳球的浓度为20 ~ 1000 mg/50 mL，六水合硝酸钴的浓度为0.01 ~ 1.00 mol/L，尿素的浓度为0.01 ~ 1.00 mol/L；然后将混合液加入到反应釜中，然后将反应釜置于烘箱中进行水热反应，水热反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.碳掺杂MoS2/CoP/C复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：（1）将纳米碳球、六水合硝酸钴、尿素和水加入烧杯中，搅拌均匀得到混合液，将混合液加入到反应釜中，然后将反应釜置于烘箱中进行水热反应；（2）将上述水热反应得到的混合液离心、洗涤，经干燥后得到固体粉末；（3）将上述得到的固体粉末与次磷酸钠置于管式炉中，在氮气氛围下煅烧，得到碳掺杂CoP/C；（4）将上述得到的CoP/C、硫代乙酰胺和钼酸钠加入烧杯中搅拌均匀得到混合液，将混合液加入到反应釜中，然后将反应釜置于烘箱中进行水热反应；（5）将上述水热反应得到的混合液离心、洗涤，经干燥后得到碳掺杂的MoS2/CoP/C复合抗菌材料。2.根据权利要求1所述的碳掺杂MoS2/CoP/C复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述混合液中，纳米碳球的浓度为20 ~ 1000 mg/50 mL，六水合硝酸钴的浓度为0.01 ~ 1.00 mol/L，尿素的浓度为0.01 ~ 1.00 mol/L，水热反应的温度为100 ~ 180 ℃，水热反应的时间为8 ~ 20 h。3.根据权利要求1所述的碳掺杂MoS2/CoP/C复合抗菌材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥在真空烘箱中进行，温度为55
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65℃，时间为10
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14 h。4.根据权利要求1所述的碳掺杂MoS2/CoP/C复合抗菌材料的...
【专利技术属性】
技术研发人员：张晓艳，杨大鹏，孙桂红，林辉鸿，
申请(专利权)人：泉州师范学院，
类型：发明
国别省市：
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