一种氧化二硫化钼复合膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氧化二硫化钼复合膜，由包括以下质量份数的原料制备得到：高分子聚合物14～40份；氧化二硫化钼纳米片0.0001～5份；添加剂0～25份；有机溶剂50～86份。本发明专利技术以高分子聚合物为主体制膜材料，利用有机溶剂将氧化二硫化钼纳米片直接引入高分子聚合物基质中，氧化二硫化钼纳米片与高分子聚合物协同作用构建便利的水传输通道，提高渗透性能，使制备得到的氧化二硫化钼复合膜在具有较高截留率的同时还具有较高的水通量。实施例的结果显示，本发明专利技术提供的氧化二硫化钼复合膜的纯水通量为107.0

【技术实现步骤摘要】
一种氧化二硫化钼复合膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于膜材料
，尤其是涉及一种氧化二硫化钼复合膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]膜分离技术是指在分子水平上不同粒径分子的混合物在通过半透膜时，实现选择性分离的技术，被认为是一种操作简单、环境友好、能耗低的分子级分离技术，在工业生产过程中占有重要地位，广泛应用于环保、化工、医药、水处理、电子和食品等领域。
[0003]膜材料作为膜分离技术的核心，通常要求其具有优异的水通量、截留性能和耐污染性。但是，通常情况下，膜材料水通量增大的时候，截留性能是下降的。因此，如何在不影响截留性能的情况下提高膜材料的水通量是膜材料应用于膜分离技术亟需解决的技术问题之一。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种氧化二硫化钼复合膜及其制备方法，本专利技术提供的氧化二硫化钼复合膜具有较高截留率的同时还具有较高的水通量。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种氧化二硫化钼复合膜，由包括以下质量份数的原料制备得到：
[0007][0008]优选地，所述高分子聚合物包括聚醚砜、聚砜、聚苯砜、聚酰亚胺、聚酰胺
‑
酰亚胺、聚醚酰亚胺和聚丙烯腈中的一种或几种。
[0009]优选地，所述氧化二硫化钼纳米片的厚度≤10nm，所述氧化二硫化钼纳米片的片径尺寸≤2μm。
[0010]优选地，所述添加剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、丙酮、氯化锂和异丙醇中的一种或几种。
[0011]优选地，所述有机溶剂包括N
‑
甲基吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基乙酰胺、N,N
‑
二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和四氢呋喃中的一种或几种。
[0012]优选地，所述氧化二硫化钼复合膜的厚度为100～300μm。
[0013]本专利技术提供了上述技术方案所述氧化二硫化钼复合膜的制备方法，包括以下步骤：
[0014](1)将高分子聚合物、氧化二硫化钼纳米片、添加剂和有机溶剂混合，得到铸膜液；
[0015](2)将所述步骤(1)得到的铸膜液涂布成膜，经预固化后进入凝固浴，得到氧化二
硫化钼复合膜。
[0016]优选地，所述步骤(2)中预固化的温度为0～90℃，预固化的时间为0～120s。
[0017]优选地，所述步骤(2)中凝固浴的温度为10～35℃。
[0018]优选地，所述步骤(2)中凝固浴为水或有机溶剂
‑
水混合溶液。
[0019]本专利技术提供了一种氧化二硫化钼复合膜，由包括以下质量份数的原料制备得到：高分子聚合物14～40份；氧化二硫化钼纳米片0.0001～5份；添加剂0～25份；有机溶剂50～86份。本专利技术以高分子聚合物为主体制膜材料，利用有机溶剂将氧化二硫化钼纳米片直接引入高分子聚合物基质中，氧化二硫化钼纳米片与高分子聚合物协同作用构建便利的水传输通道，提高渗透性能，使制备得到的氧化二硫化钼复合膜在具有较高截留率的同时还具有较高的水通量。实施例的结果显示，本专利技术提供的氧化二硫化钼复合膜的纯水通量为107.0
±
1.36L
·
m
‑2·
h
‑1，聚乙二醇20kDa截留率为94.26％，孟加拉红截留率为99.88
±
0.0131％，截留分子量为17962.98kDa。
附图说明
[0020]图1为对比例1制备的膜材料的断面扫描电镜图；
[0021]图2为本专利技术实施例1制备的氧化二硫化钼复合膜的断面扫描电镜图；
[0022]图3为本专利技术实施例2制备的氧化二硫化钼复合膜的断面扫描电镜图；
[0023]图4为对比例1和本专利技术实施例1～2制备的膜材料的纯水通量和聚乙二醇20kDa的截留率图；
[0024]图5为对比例1和本专利技术实施例1～2制备的膜材料对孟加拉红的渗透通量和截留率图；
[0025]图6为本专利技术实施例1～2制备的氧化二硫化钼复合膜对牛血清蛋白的抗污染图；
[0026]图7为对比例2制备的聚丙烯腈膜和实施例3制备的氧化二硫化钼复合膜的纯水通量和牛血清蛋白的截留率图；
[0027]图8为对比例3制备的聚砜膜和实施例4制备的氧化二硫化钼复合膜的纯水通量和牛血清蛋白的截留率图。
具体实施方式
[0028]本专利技术提供了一种氧化二硫化钼复合膜，由包括以下质量份数的原料制备得到：
[0029][0030]本专利技术提供的氧化二硫化钼复合膜的原料包括高分子聚合物14～40份，优选为15～30份，更优选为18～25份。本专利技术对所述高分子聚合物的分子量和种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的适用于制备膜材料的高分子聚合物即可。在本专利技术中，所述高分子聚合物优选包括聚醚砜、聚砜、聚苯砜、聚酰亚胺、聚酰胺
‑
酰亚胺、聚醚酰亚胺和聚丙烯腈中的一种或几种，更优选为聚醚砜、聚苯砜或聚酰胺
‑
酰亚胺。
[0031]以高分子聚合物的质量为14～40份计，本专利技术提供的氧化二硫化钼复合膜的原料包括氧化二硫化钼纳米片0.0001～5份，优选为0.001～3份。本专利技术通过添加少量氧化二硫化钼纳米片即能够使氧化二硫化钼复合膜具有较高的截留率和水通量，膜的耐污染性能提高，延长膜的使用寿命，生产成本低，利于工业化应用。
[0032]在本专利技术中，所述氧化二硫化钼纳米片的厚度优选为≤10nm，更优选为0.6～5nm；所述氧化二硫化钼纳米片的片径尺寸优选为≤2μm，更优选为0.1～1.0μm。在本专利技术中，所述片径尺寸具体指氧化二硫化钼纳米片最长径的尺寸。本专利技术优选控制氧化二硫化钼纳米片的厚度和片径尺寸在上述范围内，有利于氧化二硫化钼纳米片在其它原料中均匀分散，与其他组分协同作用，进一步提高氧化二硫化钼复合膜的截留率和水通量。
[0033]在本专利技术中，所述氧化二硫化钼纳米片的制备方法优选包括以下步骤：
[0034]1)将二硫化钼与有机溶剂混合，进行超声剥离，得到片状二硫化钼；
[0035]2)将所述步骤1)得到的片状二硫化钼与硝酸钠混合，得到混合物；
[0036]3)将所述步骤2)得到的混合物与浓硫酸混合，得到分散液：
[0037]4)将所述步骤3)得到的分散液与高锰酸钾混合，进行氧化反应，得到氧化二硫化钼纳米片。
[0038]本专利技术优选将二硫化钼与有机溶剂混合，进行超声剥离，得到片状二硫化钼。本专利技术对所述二硫化钼与有机溶剂的混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物的技术方案即可。
[0039]在本专利技术中，所述二硫化钼的质量与有机溶剂的体积比优选为(5～10)g：1000mL，更优选为5g：1000mL。在本专利技术中，所述二硫化钼的粒径优选为<2μm；所述有机溶剂优选为N
‑
甲基吡咯烷酮。
[0040本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化二硫化钼复合膜，由包括以下质量份数的原料制备得到：2.根据权利要求1所述的氧化二硫化钼复合膜，其特征在于，所述高分子聚合物包括聚醚砜、聚砜、聚苯砜、聚酰亚胺、聚酰胺
‑
酰亚胺、聚醚酰亚胺和聚丙烯腈中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的氧化二硫化钼复合膜，其特征在于，所述氧化二硫化钼纳米片的厚度≤10nm，所述氧化二硫化钼纳米片的片径尺寸≤2μm。4.根据权利要求1所述的氧化二硫化钼复合膜，其特征在于，所述添加剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、丙酮、氯化锂和异丙醇中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的氧化二硫化钼复合膜，其特征在于，所述有机溶剂包括N
‑
甲基吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基乙酰胺、N,N
‑
二甲基甲酰胺、...

【专利技术属性】
技术研发人员：张凯松，田华丽，方芳，
申请(专利权)人：中津科创厦门膜科技有限公司，
类型：发明
国别省市：