一种锂离子电池游离电解液的萃取方法技术

本发明专利技术提出了一种锂离子电池游离电解液的萃取方法，包括如下步骤：S1、自由悬挂失效的软包电芯，自顶部向电芯内注入2

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池游离电解液的萃取方法


[0001]本专利技术涉及一种锂离子电池游离电解液的萃取方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池具有高能量密度、高电压和环境友好等性质，其被广泛应用在便携式电力设备(如手机、电脑)以及电动汽车等上。电解液作为锂离子电池内部重要的传导媒介，其用量及添加剂含量直接影响锂离子电池的使用寿命。由于电解液及添加剂的量是根据经验值得来的，并不能确切知道其在运行过程中的具体用量，目前也少有人关注锂离子电池电芯内部电解液的实际消耗，过多的量会加重成本和损害能量密度，过少的量又会影响锂离子电池的安全性能，导致锂离子电池不能正常使用，甚至引发安全事故。
[0003]在循环、存储、安全测试等条件下电芯内部存在电解液的分解反应、电解液和负极反应、电解液和正极反应等，特别在一些极端的情形下，这些副产物会加剧进而引起安全事故。在锂离子电池全生命周期内，关于电解液的失效分析研究工作显得异常重要。失效分析的开展，需要进行残留游离电解液的收集，对失效后的锂离子电池电解液进行表征测试，诸如ICP测试、GC
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MS测试等等。当电芯长期测试过程中不断消耗电解液及添加剂，量化电芯健康状态与电解液及添加剂量的关系、收集残留电解液进行分析成分均具有重要意义。然而目前基本依赖拆解电芯收集不同使用寿命的电芯内部的残留电解液，耗费大量的人力、物力和财力，测试结果也不尽如人意。
[0004]现有技术方案中，CN208272015U技术公开了一种电芯内部电解液收集装置，可实现对电芯内部电解液的在线监控，不仅减少了电芯的需求量，降低成本，且还无需拆解电芯，提高了效率；此方法电芯内部埋有电解液收集装置，影响了电芯的结构，制作上较为复杂，不利于残留电解液的收集分析；
[0005]专利技术专利CN107123839B提供了一种通过超临界萃取提取电解液各组分和活性材料的方法。此种超临界设备利用二氧化碳为萃取流体，乙腈作为共溶剂，来萃取电池中的主要电解液组分，回收利用电池中活性成分以及电解液；该方法最大的缺点是有损收集，需要拆解电池；并且超临界设备较为复杂，操作起来困难；
[0006]技术CN209282347U提供一种锂离子电池电解液收集装置，包括电解液收集盒、电解液收集盒固定槽、配重盒、转台、转台转动装置、转台中心轴和固定台。本装置通过离心力将电解液甩出，不适用于电芯内部干涸的电解液情形，并且其装置复杂，不利于操作。
[0007]现有公开的技术方案中，鲜有针对锂电池失效后电解液无损收集的专利技术方法，特别是针对循环、储存后游离电解液少、电解液几乎干涸状态。目前普遍的收集残留电解液的方法是先拆解电芯，进行配制萃取剂浸泡收集，此方法可以得到电解液的成分，但是结果因为大量稀释显得不够准；现有无损收集电解液的技术方法是通过电芯内部埋有收集装置，影响电池的正常使用，对于干涸后的电芯极片电解液收集效果不理想。因此，一种无损方式收集失效后残留游离电解液的方法显得异常重要，收集方法需要满足方式简单、方法可靠、
测试准确、可操作性强等特点，现有的公开技术方案中，未有涉及该无损技术的残留电解液收集方法。

技术实现思路

[0008]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，本专利技术提出了一种锂离子电池游离电解液的萃取方法，操作过程简单、溶剂材料易得、无毒无害。
[0009]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种锂离子电池游离电解液的萃取方法，包括如下步骤：
[0010]S1、自由悬挂失效的软包电芯，自顶部向电芯内注入2
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5mL萃取剂后封闭注射口；
[0011]S2、自由悬挂电芯12h，由电芯底部回收残余电解液并封闭回收孔；
[0012]所述萃取剂包括乙腈或DMC或乙酸乙酯中一种或两种的组合。
[0013]进一步地，所述S1中将失效软包电芯置于支架上，自由悬挂极耳进行固定。
[0014]进一步地，所述S1中采用注射针管向软包电芯内非极芯位置注入萃取剂，注射完毕后采用AB胶封闭注射口。
[0015]进一步地，所述S1注射萃取液过程中，注射位置位于软包电芯内中空部分。
[0016]进一步地，所述注射口以及回收孔呈对角线分布。
[0017]进一步地，所述S2中收集完毕被萃取出的电解液后采用AB胶封闭回收孔。
[0018]进一步地，所述锂离子电池游离电解液的萃取方法的操作环境为充满氩气的手套箱中。
[0019]进一步地，根据所述的锂离子电池游离电解液的萃取方法萃取所得的游离电解液用于进行萃取剂和电解液混合液的GC
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MS成分测试结果。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：操作过程简单、溶剂材料易得、无毒无害，可以无损收集失效后锂电池内部游离电解液，特别是失效后几乎干涸的电池电解液。整个操作不会影响电池结构，萃取完毕电芯可以继续完成充放电测试，此萃取方法适用于失效分析中电解液组分和元素的分析。
具体实施方式
[0021]容易理解，根据本专利技术的技术方案，在不变更本专利技术实质精神下，本领域的一般技术人员可以提出可相互替换的多种结构方式以及实现方式。因此，以下具体实施方式仅是对本专利技术的技术方案的示例性说明，而不应当视为本专利技术的全部或者视为对本专利技术技术方案的限定或限制。
[0022]一种锂离子电池游离电解液的萃取方法，包括如下步骤：
[0023]S1、将失效软包电芯置于支架上，自由悬挂极耳进行固定，采用注射针管自顶部向电芯内注入2
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5mL萃取剂，注射完毕后采用AB胶封闭注射口，注射过程中注意不要插进电芯内部极芯，萃取剂包括乙腈或DMC或乙酸乙酯中一种或两种的组合；
[0024]S2、自由悬挂电芯12h，待萃取剂在电芯内部完全自由流动，由电芯底部回收残余电解液，收集完毕被萃取出的电解液后采用AB胶封闭回收孔；
[0025]注射口以及回收孔呈对角线分布，保证能够收集到所有的萃取液以及电解液的混合液。
[0026]整个操作在充满氩气的手套箱中进行，操作过程简单、萃取剂简易、浸泡溶剂材料简单、对电解液成分无负面影响，整个操作不需要拆解电芯，无损的完成电芯内部干涸电解液的萃取收集，特别适用于失效分析中电解液组分和元素的分析。
[0027]根据的锂离子电池游离电解液的萃取方法萃取所得的游离电解液用于进行萃取剂和电解液混合液的GC
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MS成分测试结果。
[0028]以下结合实施例以及对比例对本专利技术所记载的锂离子电池游离电解液的萃取方法作具体说明。
[0029]实施例1
[0030]磷酸铁锂
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石墨体系软包叠片锂离子电芯电解液无损萃取，用于电解液GC
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MS成分分析，已知该电解液中本身含有DMC：在软包电芯常温循环容量衰减案例中，对失效后的电芯残余电解液进行萃取。将失效后的5Ah软包电芯置于支架上，自由悬挂，固定；使用注射用针管吸取2mL乙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池游离电解液的萃取方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、自由悬挂失效的软包电芯，自顶部向电芯内注入2
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5mL萃取剂后封闭注射口；S2、自由悬挂电芯12h，由电芯底部回收残余电解液并封闭回收孔；所述萃取剂包括乙腈或DMC或乙酸乙酯中一种或两种的组合。2.根据权利要求1所述的锂离子电池游离电解液的萃取方法，其特征在于，所述S1中将失效软包电芯置于支架上，自由悬挂极耳进行固定。3.根据权利要求2所述的锂离子电池游离电解液的萃取方法，其特征在于，所述S1中采用注射针管向软包电芯内非极芯位置注入萃取剂，注射完毕后采用AB胶封闭注射口。4.根据权利要求1所述的锂离子电池游离电解液的萃取方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：玉正日，梁听，徐慧，邓伟，姚瑶，刘广明，周勇，胡学平，杨庆亨，
申请(专利权)人：江苏中兴派能电池有限公司，
类型：发明
国别省市：