一种工作场所空气中有害物质丁酮的精密测定方法技术

本发明专利技术公开了一种工作场所空气中有害物质丁酮的精密测定方法，包括以下步骤：a.选用仪器设备及试剂、b.配置标准溶液、c.使用标准溶液、d.样品采集、e.样品处理和f.样品测定。根据样品在样品盘上的位置，通过热脱附软件和气相色谱质谱联用仪序列编写并运行序列，根据丁酮的保留时间和特征离子定性，通过丁酮和乙酸乙酯不同的特征离子定量，能够使得乙酸乙酯和丁酮的定量完全分离，定量准确，避免了乙酸乙酯对丁酮的干扰，提高了丁酮测定的精确性。提高了丁酮测定的精确性。提高了丁酮测定的精确性。

【技术实现步骤摘要】
一种工作场所空气中有害物质丁酮的精密测定方法


[0001]本专利技术涉及丁酮检测
，尤其涉及一种工作场所空气中有害物质丁酮的精密测定方法。

技术介绍

[0002]丁酮是一种无色透明液体，沸点为79.6℃，有类似丙酮气味，易挥发，能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、油类混溶，易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃，高浓度蒸气有麻醉性。对眼、鼻、喉、粘膜有刺激性，长期接触可致皮炎。
[0003]乙酸乙酯又称醋酸乙酯，沸点为77℃，低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，是一种用途广泛的精细化工产品。具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。乙酸乙酯易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸，与氧化剂接触会猛烈反应。在火场中，受热的容器有爆炸危险，其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
[0004]丁酮和乙酸乙酯具有较为相似的性质，且在医药、涂料、染料、香料子等工业中有着广泛的应用。目前对丁酮的测定方法主要集中在气相色谱法，气相色谱法主要是通过保留时间定性，但是由于丁酮和乙酸乙酯具有相似的性质在气相色谱仪上分析时保留时间会很接近，稍不注意就会出现判断错误，故本专利专利技术一种可以准确区分丁酮和乙酸乙酯，达到精密定量的分析方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于：为了解决丁酮和乙酸乙酯具有相似的性质在气相色谱仪上分析时保留时间会很接近，稍不注意就会出现判断错误的问题，而提出的一种工作场所空气中有害物质丁酮的精密测定方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0007]一种工作场所空气中有害物质丁酮的精密测定方法，包括以下步骤：a.选用仪器设备及试剂：仪器包括气相色谱仪、色谱柱及热脱附；试剂包括甲醇、丁酮及高纯氦气；b.配置标准溶液：准确称取0.2010g丁酮标准物质于10mL容量瓶中，甲醇溶解定容，此为20mg/mL的标准贮备液；c.使用标准溶液：分别准确移取0.03mL、0.05mL、0.08mL、0.10mL的20mg/mL标准贮备液于2mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，配制成300μg/mL、500μg/mL、800μg/mL、1000μg/mL的丁酮标准溶液。分别准确移取0.20mL、0.04mL、0.08mL、0.20mL、0.40mL的500μg/mL的标准使用液于2mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，分别配制成5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的丁酮标准溶液；d.样品采集：用Tenax管以50mL/min流量至少采集300mL的气体；e.样品处理：将采过样的Tenax管装上热脱附配套的螺帽，按照仪器指定的气流方向将样品放置在样品盘上待分析；f.样品测定：根据样品在样品盘上的位置，通过热脱附软件和气相色谱质谱联用仪软件编写并运行序列，根据丁酮的保留时间和
特征离子定性，由定量离子的峰面积定量。
[0008]作为上述技术方案的进一步描述：
[0009]所述a步骤中的仪器设备选用条件为：
[0010]气相色谱仪：柱温：35℃恒温5min，以10℃/min的速度升至220℃保持2min；
[0011]进样口温度：34℃；
[0012]离子源温度：200℃；传输线温度：250℃；
[0013]流速：1.5mL/min；
[0014]扫描范围：35～270amu；
[0015]热脱附：待机温度：吸附管35℃，聚焦管35℃；
[0016]吸附管脱附：脱附温度250℃，5min，脱附流量50mL/min；
[0017]聚焦管冷却温度：-10℃；
[0018]联合温度：250℃；传输线250℃。
[0019]作为上述技术方案的进一步描述：
[0020]所述d步骤中的每批样品应至少采集一根串联吸附采样管。
[0021]作为上述技术方案的进一步描述：
[0022]所述d步骤中的采样管在采样后应用密封帽将采样管两端密封，4℃避光保存，7日内分析。
[0023]作为上述技术方案的进一步描述：
[0024]所述丁酮的浓度计算公式为：
[0025][0026]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0027]本专利技术中，根据样品在样品盘上的位置，通过热脱附软件和气相色谱质谱联用仪序列编写并运行序列，根据丁酮的保留时间和特征离子定性，通过丁酮和乙酸乙酯不同的特征离子定量，能够使得乙酸乙酯和丁酮的定量完全分离，定量准确，避免了乙酸乙酯对丁酮的干扰，提高了丁酮测定的精确性。
附图说明
[0028]图1为本专利技术提出的一种工作场所空气中有害物质丁酮的精密测定方法的仪器分析全扫描图；
[0029]图2为本专利技术提出的一种工作场所空气中有害物质丁酮的精密测定方法的乙酸乙酯对丁酮定量干扰示意图；
[0030]图3为本专利技术提出的一种工作场所空气中有害物质丁酮的精密测定方法的乙酸乙酯干扰时选择乙酸乙酯特征离子分布示意图；
[0031]图4为本专利技术提出的一种工作场所空气中有害物质丁酮的精密测定方法的乙酸乙酯干扰时选择丁酮的特征离子分布示意图。
具体实施方式
[0032]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0033]实施例
[0034]请参阅图1-4，一种工作场所空气中有害物质丁酮的精密测定方法，包括以下步骤：
[0035]a.选用仪器设备及试剂：仪器包括气相色谱仪、色谱柱及热脱附；试剂包括甲醇、丁酮及高纯氦气；
[0036]气相色谱仪：型号为QCMS-QP2010SE；
[0037]色谱柱：VF-624MS：60m*0.32mm*1.80μm；
[0038]热脱附：型号为TD-30；
[0039]a步骤中的仪器设备选用条件为：
[0040]气相色谱仪：柱温：35℃恒温5min，以10℃/min的速度升至220℃保持2min；
[0041]进样口温度：34℃；
[0042]离子源温度：200℃；传输线温度：250℃；
[0043]流速：1.5mL/min；
[0044]扫描范围：35～270amu；
[0045]热脱附：待机温度：吸附管35℃，聚焦管35℃；
[0046]吸附管脱附：脱附温度250℃，5min，脱附流量50mL/min；
[0047]聚焦管冷却温度：-10℃；
[0048]联合温度：2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种工作场所空气中有害物质丁酮的精密测定方法，其特征在于，包括以下步骤：a.选用仪器设备及试剂：仪器包括气相色谱仪、色谱柱及热脱附；试剂包括甲醇、丁酮及高纯氦气；b.配置标准溶液：准确称取0.2010g丁酮标准物质于10mL容量瓶中，甲醇溶解定容，此为20mg/mL的标准贮备液；c.使用标准溶液：分别准确移取0.03mL、0.05mL、0.08mL、0.10mL的20mg/mL标准贮备液于2mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，配制成300μg/mL、500μg/mL、800μg/mL、1000μg/mL的丁酮标准溶液。分别准确移取0.20mL、0.04mL、0.08mL、0.20mL、0.40mL的500μg/mL的标准使用液于2mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，分别配制成5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的丁酮标准溶液；d.样品采集：用Tenax管以50mL/min流量至少采集300mL的气体；e.样品处理：将采过样的Tenax管装上热脱附配套的螺帽，按照仪器指定的气流方向将样品放置在样品盘上待分析；f.样品测定：根据样品在样品盘上的位置，通过热脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：林新艳，卢德文，周诗明，丁燕，
申请(专利权)人：江苏泰洁检测技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：