一种用于硅基单体合成的固定床反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种用于硅基单体合成的固定床反应装置，所述固定床反应装置包括依次连接的供料单元、固定床反应单元和产物收集单元；所述固定床反应单元包括固定床反应器和第一温控装置；所述固定床反应器顶部入口的截面积自上而下逐渐增大，所述固定床反应器内部自上而下依次设置气体均布区、固相物料区、阻隔区和筛板支撑区。本实用新型专利技术通过对固定床反应器的入口结构及床层结构的改进，前者可以有效减小气体旋涡区的面积，减小气体扰动，保证气流的稳定性，后者则可以保证气体的均匀合理分布，同时避免粉料进入筛板造成堵塞，保证反应稳定进行；所述装置结构简单明确，操作安全，性能稳定，用于催化评价时重现性高。

【技术实现步骤摘要】
一种用于硅基单体合成的固定床反应装置
本技术属于化工设备
，涉及一种固定床反应装置，尤其涉及一种用于硅基单体合成的固定床反应装置。
技术介绍
随着现代社会的快速发展，硅作为一种重要的石化替代材料、能源材料和电子材料，其开发利用受到工业界甚至全社会的关注，其中，硅基单体等化学品对硅产业链上的多晶硅和有机硅方向的研究均具有重要的意义。三氯氢硅是生产高纯多晶硅最基本的关键原材料，据统计有60％以上的三氯氢硅是用于多晶硅的生产；甲基氯硅烷是一种最基本的有机硅生产原料，其与有机基团反应形成一系列有机硅产品，可用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成；而近年来，随着信息化技术的快速发展，高纯四氯化硅作为生产光纤预制棒的主要原料，其需求量也日益增加。三氯氢硅、甲基氯硅烷等硅基化学品均可以通过气固固反应来合成，该反应涉及到硅粉固相反应物和金属/金属氧化物型催化剂的使用。作为一个多相化学反应过程，对该气固固反应的研究工作聚焦于高效催化剂和新型反应工艺的开发，其催化评价一般采用固定床反应器。但由于该类硅基反应比较复杂，反应的影响因素较多且反应产物多样，因此，固定床系统能否稳定运行就成为催化反应工艺条件和催化剂种类优化的关键。现有的固定床反应器由于其结构设置，气体的混合均匀性较差，且固定筛板容易被堵塞，造成压力快速升高，影响反应进程。CN201969545U公开了一种固定床反应器，包括气体入口、产物出口、卸料口、侧方气体入口、积垢篮结构层、催化剂与保护剂充填层，所述反应器内部设有支撑结构，支撑结构上方设有格栅，格栅上部为放置催化剂与保护剂的填充层，所述的支撑结构位于侧方气体入口的上方，支撑结构的下方设有气体混合室。该反应器中通过多级气体混合室的设置来保证保护剂结构的稳定以及反应放热的均匀分散，但反应器内的结构为多级重复结构，主要适于特定类型的反应，例如气体芳构化，与硅基单体合成所需的固定床反应器的结构设置不同。CN208747643U公开了一种二氯二氢硅反歧化反应生成三氯氢硅的系统，包括吸附塔、预热器、反应塔和氯硅烷冷却器，吸附塔内设置螯合树脂固定床，反应塔内设置碱性季胺基树脂固定床，吸附塔入口连接四氯化硅输入管道和二氯二氢硅输入管道，吸附塔出口通过管道与预热器连接，预热器出口与反应塔入口连接，反应塔出口连接氯硅烷冷却器。该系统主要是为提高碱性季胺基树脂的使用寿命而增加了吸附塔，去除原料中的重金属杂质，对于反应塔的结构并未进行改进，也未明确该反应塔的内部结构。综上所述，对于在固定床反应器内的硅基单体合成反应，还需根据反应实际选择合适的内部结构设置，以保证反应的稳定运行，提高催化评价的重现性。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本技术的目的在于提供一种用于硅基单体合成的固定床反应装置，所述装置通过对固定床反应器内部结构的改进，尤其是对固定床反应器的入口以及床层结构的改进，有助于气体的稳定流通以及均匀分布，同时可避免床层区的堵塞，保证反应稳定进行；所述装置结构简单明确，操作安全，性能稳定，用于催化评价时重现性高。为达此目的，本技术采用以下技术方案：本技术提供了一种用于硅基单体合成的固定床反应装置，所述固定床反应装置包括依次连接的供料单元、固定床反应单元和产物收集单元；所述固定床反应单元包括固定床反应器和第一温控装置，所述第一温控装置设置于固定床反应器的外侧；所述固定床反应器顶部入口的截面积自上而下逐渐增大，所述固定床反应器内部自上而下依次设置气体均布区、固相物料区、阻隔区和筛板支撑区；所述产物收集单元包括冷凝器和收集器，所述冷凝器和收集器的外侧设置冷凝管路。本技术中，所述固定床反应装置的主要结构组成包括供料、固定床反应以及产物收集等单元，重点在于固定床反应器的结构改进，通过对固定床反应器的入口设计为截面积逐渐增大的结构，可以有效减小气体进入后产生旋涡区的面积，减小气体扰动，保证气流的稳定性，固定床反应器的主体床层区中，在固相物料区上方设置气体均布区，保证气体均匀合理分布，在固相物料区下方设置阻隔区，避免粉料进入筛板造成堵塞，影响反应的进行；而产物收集单元中根据产物种类增加冷凝结构，保障产物的准确收集；通过对上述结构的改进，保证了固定床反应器的稳定运行，操作安全，重现性高，适合用于催化评价体系。以下作为本技术优选的技术方案，但不作为本技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本技术的技术目的和有益效果。作为本技术优选的技术方案，所述供料单元包括供料组件和预热器，所述供料组件包括气相供料组件或并列设置的气相供料组件和液相供料组件，所述供料组件的出口与预热器的入口相连。作为本技术优选的技术方案，所述气相供料组件包括并列设置的吹扫气体储罐和反应气体储罐。所述预热器的外侧设有第二温控装置。所述预热器包括蛇形盘管或折流盘管。本技术中，根据制备产品硅基单体种类的不同，其原料的种类及相态也会有所差别，因此供料组件中可以气相、液相供料组件单独设置，也可以两者共同设置，而且根据反应需要，反应前要先排出氧气，因此气相供料组件中还包括吹扫气体储罐，其中吹扫气体可选择惰性气体或氮气等保护性气体。为了控制气体的通入量与安全性，气相供料组件后的气相管路上可设置压力调节阀、单向阀和气体流量计，液相供料组件后的液相管路上可设置输送泵、单向阀和压力调节阀，根据反应物料的选择控制阀门的开闭，气、液相物料混合后进入预热器。所述预热器的主要结构为可加热的管路，即在管路外设置温控装置，在物料通过管路时，将液相物料加热气化，气相物料也能够升温，所需达到的温度由物料的种类和特性决定；所述预热器的管路形状根据反应需要来确定，可选用蛇形盘管或折流盘管，以增加预热效果，其材质可选择不锈钢，内部光洁不易腐蚀，管径一般为3～6mm，例如3mm、4mm、4.5mm、5mm或6mm等；所述预热器上可设置温度检测装置，如热电偶，及时监控物料的预热温度，若偏离所需温度值，则反馈调节温控装置的加热功率。本技术中，所述温控装置一般选择控温加热炉，加热炉体内部设置电阻丝，通电加热，为预热管路及固定床反应器的固相物料区提供热量。作为本技术优选的技术方案，所述固定床反应器包括单管式固定床反应器。所述固定床反应器的顶部入口呈喇叭式开口，所述喇叭式开口的角度为30～80度，例如30度、40度、50度、60度、70度或80度等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为40～70度。本技术中，单管式固定床反应器结构简单，容易进行重复操作；经预热器预热的物料从固定床反应器的顶部入口进入，其中顶部入口设置为喇叭式扩大径，使得气体能够在较大范围内更均匀流入气体分布区域，有效减小气流旋涡区面积，减小气体扰动，保证气流的稳定性。作为本技术优选的技术方案，所述固定床反应器的顶部入口与气体均布区之间设有气体混合分布器，所述气体混合分布器上设有开本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于硅基单体合成的固定床反应装置，其特征在于，所述固定床反应装置包括依次连接的供料单元、固定床反应单元和产物收集单元；/n所述固定床反应单元包括固定床反应器和第一温控装置，所述第一温控装置设置于固定床反应器的外侧；所述固定床反应器顶部入口的截面积自上而下逐渐增大，所述固定床反应器内部自上而下依次设置气体均布区、固相物料区、阻隔区和筛板支撑区；/n所述产物收集单元包括冷凝器和收集器，所述冷凝器和收集器的外侧设置冷凝管路。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于硅基单体合成的固定床反应装置，其特征在于，所述固定床反应装置包括依次连接的供料单元、固定床反应单元和产物收集单元；
所述固定床反应单元包括固定床反应器和第一温控装置，所述第一温控装置设置于固定床反应器的外侧；所述固定床反应器顶部入口的截面积自上而下逐渐增大，所述固定床反应器内部自上而下依次设置气体均布区、固相物料区、阻隔区和筛板支撑区；
所述产物收集单元包括冷凝器和收集器，所述冷凝器和收集器的外侧设置冷凝管路。


2.根据权利要求1所述的用于硅基单体合成的固定床反应装置，其特征在于，所述供料单元包括供料组件和预热器，所述供料组件包括气相供料组件或并列设置的气相供料组件和液相供料组件，所述供料组件的出口与预热器的入口相连。


3.根据权利要求2所述的用于硅基单体合成的固定床反应装置，其特征在于，所述气相供料组件包括并列设置的吹扫气体储罐和反应气体储罐；
所述预热器的外侧设有第二温控装置；
所述预热器包括蛇形盘管或折流盘管。


4.根据权利要求1所述的用于硅基单体合成的固定床反应装置，其特征在于，所述固定床反应器包括单管式固定床反应器；
所述固定床反应器的顶部入口呈喇叭式开口，所述喇叭式开口的角度为30～80度。


5.根据权利要求1所述的用于硅基单体合成的固定床反应装置，其特征在于，所述固定床反...

【专利技术属性】
技术研发人员：邝澎，
申请(专利权)人：北京新时代环球进出口有限公司，
类型：新型
国别省市：北京;11