一种阴离子交换树脂的制备方法技术

本发明专利技术涉及交换树脂制备技术领域，尤其涉及一种阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：S1、将D301白球加入反应釜，并加热至40℃；S2、向反应釜内加入氯甲醚溶液、改性致孔剂和改性催化剂；S3、浸泡2小时后，开始连续进料，11～13小时后完成进料，并开始反应；S4、反应结束后，将物料用稀盐酸洗涤，经水洗至pH为中性，得苄基氯球并对其进行氯含量分析。本发明专利技术在制备过程中通过添加改性催化剂和改性致孔剂，一方面可以促使树脂内部形成孔腔，以改善孔腔内物料的反应效果，另一方面还能稳定催化剂无水氯化铁的稳定性，使其不易发生水解，从而有效地提高产品的含氯量。提高产品的含氯量。提高产品的含氯量。

【技术实现步骤摘要】
一种阴离子交换树脂的制备方法


[0001]本专利技术涉及交换树脂制备
，尤其涉及一种阴离子交换树脂的制备方法。

技术介绍

[0002]目前已经报道的苄基氯球的生产工艺都是采用了釜式反应器，其中氯含量最高的是采用D301白球的氯磺酸法，其氯含量达到20.5％。在多年的生产实践中可以发现，采用釜式反应器，不但设备腐蚀严重，而且设备密封问题难以解决。
[0003]近几年来开发的新工艺是采用氯甲醚作为氯甲基化试剂，尽管在氯含量方面有所提高，但是由于该物料的致癌问题，限制了该工艺的工业运用。另外，由于反应产生的甲醇沸点高于氯甲醚德沸点，因此难以脱离反应体系，因此限制了产品氯含量的提高。
[0004]为了解决上述问题，本项目研究采用固定床反应器，通过采用物料上进下出的方式，将反应产生的甲醇移出反应体系，打破反应平衡的限制，以得到高氯含量的产品，同时也以解决釜式反应器存在的问题。但仍会在实际生产中发现，所制得的苄基氯球的氯含量会出现偏低的情况。因此，我们提出了一种阴离子交换树脂的制备方法用于解决上述问题。
专利
技术实现思路

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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将D301白球加入反应釜，并加热至40℃；S2、向反应釜内加入氯甲醚溶液、改性致孔剂和改性催化剂；S3、浸泡2小时后，开始连续进料，11～13小时后完成进料，并开始反应；S4、反应结束后，将物料用稀盐酸洗涤，经水洗至pH为中性，得苄基氯球并对其进行氯含量分析；其中，改性催化剂由无水氯化铁、复合磷酸盐稳定剂制备而成，其制备方法为：向100mL 0.5mol/L无水氯化铁中加入20mL 0.03mol/L复合磷酸盐稳定剂，并在搅拌条件下逐步注加8
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12滴0.05mol/L磷酸钙，于常温常压条件下制备成改性催化剂。2.根据权利要求1所述的一种阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述D301白球用量为40～100g，氯甲醚溶液用量为180～250g，改性致孔剂30～60g，改性催化剂30～60g。3.根据权利要求1所述的一种阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述S2中的氯甲醚溶液还可选用二氯乙烷溶液来代替。4.根据权利要求1所述的一种阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，所述复合磷酸盐稳定剂由磷酸二氢钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸盐按1:1比例为原料复合而成。5.根据权利要求4所述的一种阴离子交...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛进池，董研，张美娟，郭为磊，
申请(专利权)人：凯瑞环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：