甲醇中2,2`,4,4`-四溴二苯醚溶液标准物质及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种甲醇中2,2',4,4'

【技术实现步骤摘要】
甲醇中2,2
′
,4,4
′‑
四溴二苯醚溶液标准物质及其制备方法


[0001]本专利技术属于计量
，涉及有机物标准物质，具体涉及一种甲醇中2,2
′
,4,4
′‑
四溴二苯醚溶液标准物质及其制备方法。

技术介绍

[0002]多溴二苯醚是公认的全球有机污染物，在全球范围内均被限制或禁止使用，开发多溴二苯醚类标准品、测定其纯度及其所含杂质的含量，对于检测多溴二苯醚类化合物，保障生产安全和民生健康具有重要意义。
[0003]2,2
′
,4,4
′‑
四溴二苯醚是多溴二苯醚的一种，现有检测一般采用气相色谱法、液相色谱、液相色谱
‑
质谱联用、气相色谱
‑
质谱联用、分光光度法等方法，然而各种方法的灵敏度不一致，导致药物分析结果差异较大，因此需要统一的标准物质实现量值统一，对其纯度标准物的研制，实现对该量值的溯源性，使检测结果具有可比性和统一性具有重大的现实意义，由此，十分有必要提供一种2,2
′<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.甲醇中2,2',4,4'
‑
四溴二苯醚溶液纯度标准物质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：选取纯度大于98％的2,2',4,4'
‑
四溴二苯醚作为原料，分别采用气质联用、核磁共振对2,2',4,4'
‑
四溴二苯醚进行定性分析，然后利用质量平衡法和差示扫描量热法为2,2',4,4'
‑
四溴二苯醚原料纯度准确定值；用甲醇溶解2,2',4,4'
‑
四溴二苯醚，配置成2.0mg/mL的甲醇中2,2',4,4'
‑
四溴二苯醚溶液作为纯度样品，采用液相色谱法对纯度样品进行均匀性初检；将经过均匀性初检、准确定值的2,2',4,4'
‑
四溴二苯醚配置成浓度为1000mg/L或100mg/L甲醇中2,2
’
,4,4
’‑
四溴二苯醚溶液，作为标准样品，对标准样品按照计量学要求进行均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度分析，若均匀性、稳定性和不确定度均满足要求，定值准确稳定，符合计量学特性，即为甲醇中2,2',4,4'
‑
四溴二苯醚溶液纯度标准物质。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用液相色谱法进行均匀性初步检测步骤如下：在装有2,2',4,4'
‑
四溴二苯醚的原料瓶上、中、下部分别取2,2',4,4'
‑
四溴二苯醚50.0mg，用甲醇溶解定容至25mL的容量瓶中，配制得到浓度为2.0mg/mL的甲醇中2,2',4,4'
‑
四溴二苯醚溶液；采用C18柱，以体积比为90％:10％的甲醇
‑
水为流动相，检测波长230nm，根据色谱峰面积计算2,2',4,4'
‑
四溴二苯醚的纯度。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述均匀性检验步骤如下：从标准样品瓶中按照头尾、中间编号随机抽取15瓶，每个标准样品平行采用气相色谱仪测定3次，3次测量的纯度值作为均匀性评价的结果。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述气相色谱仪测量纯度值时采用的气相色谱条件为：进样口温度250℃，检测器温度250℃，柱流速为1.0mL/min，进样量1μL，甲醇中2,2',4,4'
‑
四溴二苯醚溶液浓度为1000mg/L时分流比1：10、浓度为100mg/L时不分流，色谱柱HP
‑
5，柱温100℃，保留0.5min，以15℃/min的升温速率升温至250℃，保留5min。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述稳定性检验包括长期稳定性检验和短期稳定性检验；所述长期稳定性检验步骤：在(4
±
1)℃条件下...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔厚祥，陈玲，黄彦捷，吴武杰，王世超，
申请(专利权)人：广东省计量科学研究院华南国家计量测试中心，
类型：发明
国别省市：