一种气相色谱-质谱/质谱法同时测定硅橡胶制品中21种硅氧烷类化合物的残留量的方法技术

本发明专利技术涉及一种气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱
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质谱/质谱法同时测定硅橡胶制品中21种硅氧烷类化合物的残留量的方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，特别涉及一种气相色谱
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质谱/质谱法同时测定硅橡胶制品中21种硅氧烷类化合物的残留量的方法。

技术介绍

[0002]硅橡胶是由硅氧烷经过聚合得到的，其主链由
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Si
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O
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Si
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交替构成，侧链通过
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C
‑
Si
‑
C
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连有两个有机基团。硅橡胶不仅保持了硅氧烷的特性和优点，而且还具有易脱模、稳定性好等特点，是高温烘焙食品用模具的优良选择，作为餐具也受到了消费者的广泛青睐。随着人们对硅橡胶耐高温和耐油性能要求的提高，不同的取代基团也被逐渐引入到硅橡胶的侧链中，得到苯基、三氟丙基和腈基等硅橡胶。在过去人们一直认为硅橡胶材料及制品是无毒无害的。然而，近年来国内外的研究人员发现硅橡胶食品接触材料在使用过程中残留的硅氧烷及其低聚物可能会迁移到与其接本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱
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质谱/质谱法同时测定硅橡胶制品中21种硅氧烷类化合物的残留量的方法，其特征在于，所述的21种硅氧烷类化合物分别为六甲基环三硅氧烷、2,4,6,8
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四甲基环四硅氧烷、八甲基三硅氧烷、2,4,6,8,10
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五甲基环五硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、2,4,6
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三乙烯
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2,4,6
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三甲基环三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、四乙烯基
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四甲基环四硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基六硅氧烷、五乙烯基五甲基环五硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷、十六甲基环八硅氧烷、十八甲基环九硅氧烷、三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、五甲基五苯基环五硅氧烷、六苯基环三硅氧烷、八苯基环四硅氧烷和3
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(2,3
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环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，该方法包括以下步骤：S1、标准工作溶液制备；S2、样品溶液制备：向预处理后的硅橡胶制品样品加入萃取溶剂和内标标准中间液，进行超声萃取，使用萃取溶剂洗涤样品，合并洗涤液，经真空旋转蒸发浓缩滤出提取液，使用乙酸乙酯定容得到样品溶液，所述的萃取溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、正己烷和环己烷中的一种；S3、气相色谱质谱分析：用气相色谱
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质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析，所述检测分析是采用选择离子法进行定性分析，采用内标工作曲线法进行定量分析。2.根据权利要求1所述的气相色谱
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质谱/质谱法同时测定硅橡胶制品中21种硅氧烷类化合物的残留量的方法，其特征在于，步骤S1所述的标准工作溶液制备的具体制备步骤为：S11、标准储备溶液与标准中间溶液的配制：准确称取上述21种硅氧烷类化合物标准品各0.0100g，分别置于21个不同的10mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯溶解稀释至刻度，混匀，各标准储备溶液的质量浓度为1000mg/L；准确移取上述各硅氧烷类化合物标准储备溶液100 μL于同一个10mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，得到质量浓度为10mg/L的硅氧烷类化合物混合标准中间溶液；S12、内标化合物标准储备溶液与内标标准中间溶液的配制：准确称取3
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(2,3
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环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷标准品0.0100g，置于10mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯溶解、混匀并稀释至刻度，得到内标化合物标准储备溶液，溶液的质量浓度为1000mg/L；准确移取内标化合物标准储备溶液100μL到10mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，得到质量浓度为10mg/L的内标标准中间溶液；S13、标准工作溶液的配制：准确移取50μL、100μL、250μL、500μL、1000μL、2500μL的硅氧烷类化合物混合标准中间液于6个10mL容量瓶中，分别向其中加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟怀宁，董犇，张子豪，郑建国，李丹，陈胜，王晶，
申请(专利权)人：广州海关技术中心，
类型：发明
国别省市：